酯基季铵盐的生产方法和应用

背景及概述^[1]

酯基季铵盐是一种新型的阳离子表面活性剂，可以作为织物柔软剂、杀菌剂等。酯基季铵盐因其优异的使用性能、低廉的价格、良好的生物降解性在国际市场上已经得到了越来越广泛的应用，有逐步取代烷基季铵盐的趋势。

生产方法^[1][4]

报道一、

一种酯基季铵盐的生产方法，所述的方法依次有生产酯胺步骤和利用酯胺生产季铵盐步骤，

在所述的生产酯胺步骤中，向用氮气充分置换后的环路反应器中加入脂肪酸、催化剂和调理剂，然后升温并持续加入烷醇胺，控制环路反应器内的压力为0.50Mpa，反应温度为180℃，反应时间3.5小时，当反应物酸值为0.5mgKOH/g后终止反应，通入蒸汽进行脱臭处理后，得到酯胺；

在所述的利用酯胺生产季铵盐步骤中，将酯胺降温至71℃，泵入带搅拌器的季铵化反应器，并持续向季铵化反应器内加入烷基化剂，在搅拌并在外循环下与酯胺进行反应，季铵化反应器内的温度为80℃，烷基化剂与生产酯胺步骤中的烷醇胺的摩尔比为，烷基化剂∶烷醇胺＝1.0∶1.0，烷基化剂的持续加入时间控制在1小时，烷基化剂加完后继续搅拌并在外循环下反应2小时，通过分析季铵化产物的游离胺值确定反应终点，反应结束后向季铵化反应器内加入溶剂，酯基季铵盐生产完成。

其中，在生产酯胺步骤中，脂肪酸为液态棕榈脂肪酸，加入量为14.2吨；调理剂为N，N-二甲基-1，3-丙二胺，其用量为脂肪酸质量的2.5％；催化剂为次磷酸，用量为脂肪酸质量的0.1％；烷醇胺为甲基二乙醇胺，脂肪酸与烷醇胺的摩尔比为脂肪酸∶烷醇胺＝2.5∶1；蒸汽的加入量为220公斤。

在利用酯胺生产季铵盐步骤中，烷基化剂为氯甲烷；通过分析季铵化产物的游离胺值确定反应终点时，游离胺值为1mgKOH/g；加入的溶剂为乙醇，加入量为1.17吨。

报道二、

称取840g硬脂酸加入到2000mL的四口瓶中，在N2气氛的条件下搅拌升温到80℃，待全部其熔化后，加入亚磷酸2g，三乙醇胺248g，搅拌升温至155℃，保温反应9小时后，测得产物酸价为2.5mgKOH/g，中止反应。将反应混合物降温至80℃，停止通入N2气，和199g硫酸二甲基酯一起连续进入混合反应器，进行连续季铵化反应，控制80℃反应1.5小时，测得产品中游离胺含量为5mgKOH/g，即可停止反应。

应用^[2-3]

应用一、

CN201510328479.6公开了一种含酯基季铵盐改性纳米纤维素及其制备方法和应用。所述含酯基季铵盐改性纳米纤维素通过如下方法制备得到：向纳米纤维素水分散液中加入含酯基季铵盐表面活性剂，充分反应后，得到白色悬浮液；将白色悬浮液进行超声处理，然后离心去除上层清液，取白色固体沉淀，经真空冷冻干燥、研磨后得到含酯基季铵盐改性纳米纤维素。本发明采用含酯基季铵盐表面活性剂对纳米纤维素进行改性，该阳离子活性剂高效无毒，合成方法简单，正电荷密度高，同时易于降解，其酯基能有效地与纤维素表面羟基作用，能有效改善纳米纤维素与多种极性疏水性聚合物(如聚乳酸)的相容性。

应用二、

CN200710100402.9涉及一种杀菌剂酯基季铵盐复合碘的制备方法，先由三乙醇胺、脂肪酸、硫酸二甲酯等制备酯基季铵盐，再与碘复合制成酯基季铵盐复合碘杀菌剂原药液，经稀释后可适用于蓄舍、禽舍、鱼池和其它需要杀菌、消毒的场所，本产品成本低，易降解。

参考文献

[1][中国发明]CN201010237005.8一种酯基季铵盐的生产方法

[2]CN201510328479.6一种含酯基季铵盐改性纳米纤维素及其制备方法和应用

[3]CN200710100402.9杀菌剂酯基季铵盐复合碘的制备方法

[4][中国发明]CN200610096264.7一种酯基季铵盐的合成方法