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BHT(2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚)

发布日期:2018/8/9 11:14:42

【背景及概述】[1][2][3]

2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(简称BHT)是一种优良抗是非污染性抗氧剂,其生产方法为以对甲酚和异丁烯为原料混合,加入硫酸进行化学反应,生成2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚,再加入纯碱与硫 酸进行中和反应,生成硫酸钠、二氧化碳和水,经过二次水洗除净硫酸钠,产生2-3吨废水,采用乙醇水溶液经初结晶和重结晶后,分离出结晶的2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚进入下道工序。母液经精馏塔回收乙醇供生产用,剩余部分出曲状物和次品T501作为产品销售,少量含醇残液送煤场与煤混合烧掉,两次结晶的产品干燥合格后,分析化验合格后,包装。上述工艺存在的问题是:1、投料时加入硫酸作为催化剂,必须用碱中和,为了防止管路堵塞,必须把碱水升温到 70-80℃;而且还要水洗两次,以确保灰份合格。因此,既消耗热能,又必须排出3吨左右含硫废水,排放后会污染环境。2、采用乙醇水溶液使产品二次结晶,浪费乙醇,同时溶解乙醇中的产品无法收回,造成产 品收率降低。3、经过三次高温的产品必然受到空气氧化污染,这样产品的保质期必会受到影响,有效期会缩短。因此需要一种新的适于实际生产的方法。

【合成】[1][2][3]

方法1:一种免除废水排放,不污染环境,节省原料,减少乙醇消耗及废水排放量,可提高产品质量,延长保质期的2,6-二叔丁 基-4-甲基苯酚生产工艺。步骤如下:

1)首先进行烷基化反应,将能与2,6-二叔丁基-4-甲基苯 酚相溶的溶剂、对甲酚、异丁烯和固体催化剂按照重量比 0.6~1∶1∶1.030~1.045∶0.016~0.075取料,所述的固体催化剂为硅铝酸盐与浓硫酸的混合物,其中硅铝酸盐和浓硫酸的重量比为1∶0.01~0.03,将固体催化剂加入烷基化釜中,再加入对甲酚和异丁烯,于65℃~71℃下反应,反应式为:

2)初结晶,反应完全后导料到结晶釜中,固体催化剂 留在烷基化釜中供下次使用,然后缓慢降温到25℃,使结晶 完全折出,用离心机分离出结晶物,溶剂返回烷基化釜,以上过程不断循环;

3)进行除油,按照与结晶物重量比0.3∶1~0.5∶1用氢 氧化钠水溶液常温下洗涤初结晶物,使结晶物表面所粘油状物洗净,分出的碱水除去悬浮的油状物后的碱液供循环使用,所除去的油状物待用;

4)按照重量比0.8∶1~1∶1将60~65%乙醇水溶液与 初结晶物混合后,经重结晶,分离出的产品进入下道工序,母液经精馏塔回收乙醇供生产用,剩余部分分出油状物和次品2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚,母液经精馏塔回收乙醇后分出的油状物和除油后分出的油状物混合与次品2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚,分别作为产品销出,少量含醇残液送煤场与煤混合烧掉;经重结晶后的产品进入干燥机干燥,分析化验合格后包装。

方法2:一种以硅胶为催化剂制备2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的方法,其特征在于,包括以下步骤,

1)制备硅胶:以硅胶为载体,将7-12份二氧化硅放入至19-24份对甲苯磺酸的水溶液中,并使混合物在20℃下进行混合搅拌、干燥,即可制得;

2)制备2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚粗产物:向经过步骤1)反应后的混合物中加入48-53 份对甲酚并搅拌,向混合物中以5-9min-1的空速通入异丁烯,并使混合物在60-120 ℃条件下反应4-10小时,制得2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚粗产物;

3)2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚粗产物提纯:将经过步骤2)制得的2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚粗产物经精馏、重结晶,干燥后,制得2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚。

方法3:一种2.6-二叔丁基-4-甲基苯酚的生产工艺,主要由对甲酚和异丁烯烷基化反应,然后对烷基化的产物进行中和、水洗,最后精制得2.6-二叔丁基-4-甲基苯酚;其中所述烯烷基化中,对甲酚和异丁烯在反应过程中加入催化剂,其用量一般为对甲酚的摩尔百分比为0.3~1.5%。生产工序如下:

A、烷基化:将对甲酚和催化剂芳基磺酸或硫酸通过各自的计量槽后依次加入到反应釜中,搅拌下升温到70~75℃后,将异丁烯通过缓冲罐缓慢通入到反应釜中,调节流量使反应器顶部排出的异丁烯气流量趋于零,上述物料一般反应时间在20~30小时,保温2h后完成烷基化反应。在上述反应中,对甲酚∶异丁烯(摩尔比)=1.0∶1.0-1.3;催化剂芳基磺酸或硫酸的用量一般为对甲酚摩尔百分比的0.3~1.5%。反应方程式:

B、中和、水洗:将氢氧化钠溶液通过计量槽缓慢加入到烷基化产物中,调pH值为7,继续搅拌0.5h后,再加入一定量的水,搅拌2h,静置,分层。

上述反应中,氢氧化钠用于反应结束后中和催化剂的,其加量根据催化剂的量,如以硫酸为催化剂,其用量为硫酸量的2摩尔。其水量的加入一般为对甲酚的1~3倍重量比。中和后主要成分为2.6-二叔丁基-4-甲基苯酚约92%以上,2-叔丁基-4-甲基苯酚,约2~5%,和少量二异丁烯。

C、精制:将上述物料进行常规的减压精馏,分出少量低沸物杂质二异丁烯,收集精馏产物为2.6-二叔丁基-4-甲基苯酚粗品,再加入95%的乙醇,约2.6-二叔丁基-4-甲基苯酚粗品体积的1.5倍,重结晶,离心、干燥得成品。

【应用】[1][2]

BHT(2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚)是一种多用途的不着色抗氧化剂、自由基捕捉剂、医药中间体。广泛应用于食品、橡胶、医药行业,可作为聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚酯、聚苯乙烯、ABS树脂、丁基橡胶等橡胶及乳胶的抗氧剂,能有效地抑制空气氧化、热降解及铜害等,具有不污染、不着色、熔点低、容易混炼、不喷霜、不影响橡胶硫化的特点,适用于白色、浅色橡胶制品及泡沫制品。

【主要参考资料】

[1] 孟祥儒. 抗氧剂2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚生产工艺. CN200610047218.8,申请日2006-07-15

[2] 陈福新;田媛媛;陈荣.一种以硅胶为催化剂制备2,6?二叔丁基?4?甲基苯酚的方法 . CN201610966188.4,申请日 2016-10-28

[3] 王宏;黄奎生;黄雪平;沈伟.2.6-二叔丁基-4-甲基苯酚的生产工艺. CN201010211805.2 ,申请日 2010-06-29

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