1，1-二苯基-1-羟基乙酸乙酯的制备

背景及概述^[1]

1，1-二苯基-1-羟基乙酸乙酯(Ethylbenzilate)是一种化学试剂、精细化学品、医药中间体、材料中间体。1，1-二苯基-1-羟基乙酸乙酯可由二苯乙醇酸和乙醇一步制备得到。

制备^[1]

一、工艺配方

二苯乙醇酸400kg、无水乙醇800±10kg、浓硫酸18kg、甲苯320kg、碳酸氢钠30kg、水500+300kg

二、操作流程

(1)检查2000L反应釜内有无上批遗留物，釜内是否干燥无水迹，设备仪表是否运行正常，水电是否运行正常；

(2)开反应釜真空，向釜内抽入1000kg无水乙醇，排真空，开人孔盖，向釜内投入400kg二苯乙醇酸，开搅拌，向釜内缓慢加入18kg浓硫酸；

(3)开反应釜夹套蒸汽升温到至回流，回流保温3小时，保温温度为82℃；

(4)保温完毕后停止回流，蒸馏乙醇，真空蒸馏至釜内温度100℃时关闭夹套蒸汽(蒸馏过程需平稳，并及时更换接收桶)；

(5)开循环水降温至65℃以下，向釜中投入320kg甲苯；

(6)向釜内投入500kg水和30kg碳酸氢钠，以洗去残留硫酸，关闭人孔盖，开搅拌；

(7)开溶解釜夹套蒸汽升温至回流，回流保温30分钟后，降温至70℃以下，停搅拌静置分层10分钟，分去下层水层，再向釜内加入300kg水，搅拌15分钟，停搅拌静置10分钟分层，分去下层水层；

(8)开人孔盖向釜内加入10kg活性炭，关闭人孔盖，开搅拌，开夹套蒸汽升温回流半小时；

(9)停止回流，蒸馏甲苯蒸馏至温度130℃后，开循环水降温至40℃以下；

(10)用专用桶收集产品，报检，合格后进入包装。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201310475412.6 1,1-二苯基-1-羟基乙酸乙酯制备方法