羟乙基磺酸钠的提纯方法

背景及概述^[1]

羟乙基磺酸钠是一种有机盐，是制药、化妆品、日用化学品的重要中间体。其合成原理为亚硫酸氢钠与环氧乙烷进行缩合反应，生成羟乙基磺酸钠。

提纯方法^[1]

首先将分析合格的新鲜亚硫酸氢钠加入配制釜中，于室温、常压条件下，用蒸馏 水配成35wt％的水溶液。

将配制好的亚硫酸氢钠溶液2857Kg(浓度35wt％)送入乙氧基化反应器，经过氮气 置换、升温操作后，于90℃加入环氧乙烷开始反应，控制温度90～100℃，压力0～ 0.1MPag(表压)。加入500Kg的环氧乙烷后，90～100℃下熟化30分钟，卸料。

将上步合成的粗产品(浓度40～45wt％)送入双效连续蒸发重结晶器，以顺流 操作，连续进料，间歇出料的方式，即稀溶液先进一效蒸发器，经初步浓缩后，浓度 达到55～60wt％，浓缩液进二效蒸发器，经进一步浓缩蒸发至72～75wt％，然后浓 缩液进入连续结晶机，经匀速降温到20～40℃结晶后，晶浆进入离心机离心分离，固 体进入下道工序，母液返回二效蒸发器继续参与蒸发浓缩。当产品中乙二醇含量达到 0.1％wt以下时，视为合格，通过分析检测，产品纯度大于99.5wt％。

对不可结晶的少量残液，采用3倍溶剂进行萃取，所用的萃取剂为无水乙醇，羟 乙基磺酸钠产品在无水乙醇中析出，少量的水及有机物杂质，如乙二醇、聚乙二醇、 羟乙基磺酸酯将进入液相乙醇中，再进入离心机离心分离，最后对晶体在盘式干燥器 中120℃下进行烘干处理，去除产品中的少量残存溶剂杂质和水分。所采用的萃取剂 乙醇回收重复利用的。萃取剂乙醇可进行蒸馏回收处理。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201010566737.1 羟乙基磺酸钠的提纯方法