酸性黑1的制备

背景及概述^[1]

酸性黑1又叫氨基黑10B，为双偶氮性酸性染料，外观为黑褐色均匀粉末，主要用于皮革、羊毛、丝等染色。酸性黑 1可由对硝基苯胺重氮化，在酸性条件下与H酸偶合，然后将苯胺重氮化，在碱性条件下与生成的单偶氮化合物偶合得到。

制备^[1]

1）对硝基苯胺重氮化

在反应缸中加水200毫升，搅拌下加对硝基苯胺72克，加工业盐酸30%220克，升温至70℃，使其全溶。加降温至0-3℃，取出5毫升以备平衡用。在低于3℃的度情况下，一次加入30%亚硝酸钠溶液(100%36克)，搅拌15分钟，用碘化钾试纸呈蓝色，重氮液应为澄清溶液，不允许浑浊现象产生，温度控制在5℃，逐渐将留出的对硝基苯胺盐酸盐补之平衡。控制温度10℃以下，搅拌。

2）苯胺重氮化

在反应缸巾加水400毫升，加人业盐酸30%150克，搅拌，加入笨胺45克，使其全溶，加碎冰降温至3℃，加人30%亚硝酸钠溶液(工业品34克，碘化钾试纸测呈蓝色，刚果红试纸测蓝色，亚硝酸钠微过量，搅拌1小时，得苯胺重氮盐透明清液。

3）H酸溶解

H酸溶解配制：在烧杯中加水400毫升，加人H酸160克，打浆加入纯碱水28克，调至pH为6.2，使其全溶为黑色透明液体，调整体积至1100毫升，静置沉淀，去除杂质。

4）一次耦合

加入经细筛过滤的对硝基苯胺重氮化液，在10℃以下1.5小时内慢慢加入H酸溶液，重氮盐微微过量，温度13℃，偶合反应12小时。

5）第二次耦合

在上述偶合液体中加入片碱120克和纯碱110克，使其全部溶剂，控制pH至8.5，加碎冰降温至5℃，加入苯胺重氮盐溶液，搅拌均匀，用10%的纯碱溶液慢调pH至8.5，搅拌2小时，测重氮盐消失，在搅拌1小时，按体积的12%加入精盐盐析，搅拌2小时，做斑点试验，全清为止，过滤，烘干，粉碎标准化产品酸性黑1的成品80克。

参考文献

[1] [1]宋内理.皮革蓝BO生产合成[J].中国皮革,2014,43(13):38.