透明黄 3GL的制备方法

背景及概述^[1]

透明黄 3GL又叫2-(4-溴-3-羟基-2-喹啉基)茚满-1,3-二酮，主要用于涤纶染色，可得艳亮的纯黄 色，日晒牢度优良，遮盖性较好，是染中、浅色的主要染料。也用于锦纶、醋酸纤维、涤毛混纺 产品的染色和涤纶绸的直接印花。作为三原色之一，可与分散红3B(或分散红FB)、分散蓝 2BLN(或分散蓝FBL)组成三原色，匀染性好，配伍性好，色光稳定。

制备^[1-2]

报道一、

在装有电动搅拌器的500mL四口烧瓶中,加入3.18g平平加O、79.5g 2-(3-羟基-2- 喹啉基)-1H-茚-1,3(2H)-二酮和126mL二氯甲烷,搅拌升温至40℃,分3批加入159g1,3-二 溴-5,5-二甲基海因,升温至回流保温5h。反应结束后，过滤、洗涤、干燥得到目标产物 96.57g。收率95.4％,纯度为98.0％，着色力为100.15％。

报道二、

S1、500ml四口瓶中加入20g分散黄54和300g环丁砜，搅拌溶解30分钟，调整温度50-55℃，滴加溴素7.86g，控制1小时内加完，溴素滴加完后，升温至75℃，保温1h，保温结束后降温至50℃过滤，回收母液291.8g，滤饼用热水洗涤得到产品64号分散黄26.84g，含量98.66％，外观艳丽。

S2、500ml四口瓶中加入20g分散黄54和S1中回收母液291.8g，另外补加8.2g环丁砜，搅拌溶解30分钟，调整温度45-50℃，滴加溴素7.57g，控制1小时内加完，溴素滴加完后，升温至90℃，保温2h，保温结束后降温至50℃过滤，回收母液292.5g，滤饼用热水洗涤得到产品64号分散黄26.07g，含量97.98％，外观艳丽。

S3、500ml四口瓶中加入20g分散黄54和S2中回收母液292.5g另外补加7.5g环丁砜，搅拌溶解30分钟，调整温度40-45℃，滴加溴素7.87g，控制1小时内加完，溴素滴加完后，升温至85℃，保温3h，保温结束后降温至50℃过滤，回收母液291.3g，滤饼用热水洗涤得到产品64号分散黄25.52g，含量97.32％，外观艳丽。

S4、500ml四口瓶中加入20g分散黄54和S3中回收母液291.3g另外补加8.7g环丁砜，搅拌溶解30分钟，调整温度35-40℃，滴加溴素7.65，控制1小时内加完，溴素滴加完后，升温至90℃，保温1h，保温结束后降温至50℃过滤，回收母液292.5g，滤饼用热水洗涤得到产品透明黄 3GL 27.01g，含量98.87％，外观艳丽。

参考文献

[1] [中国发明] CN201711436226.6 溶剂染料的制备工艺

[2] [中国发明] CN201911325647.0 一种分散黄64的制备方法