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水解聚马来酸酐的制备方法

发布日期:2020/12/15 16:50:27

背景

水解聚马来酸酐(HPMA)是1971年首先由瑞士CIBA-GEIGY公司工业化生产成功,并先后用于冷却水处理和海水淡化处理,该产品具有优良的阻止碳酸钙垢、分散磷酸钙垢的性能,同时还有耐高温、无毒、与锌盐配合使用产生优良的缓蚀作用等特点。我国也于1979年开始生产HPMA,并主要用于锅炉水处理,少量用于冷却水、油田水的处理,但由于一般生产方法的生产成本太高,限制了HPMA的大规模推广应用。

目前,HPMA的制备普遍采用过氧化苯甲酰为引发剂,在有机溶剂如甲苯、二甲苯中进行溶液沉淀聚合,然后经处理再把聚马来酸酐水解为HPMA。该法所用引发剂价格昂贵,用量大;所使用的有机溶剂有毒,用量也大,且使用过的溶剂还必需蒸馏回收再用,工艺复杂,设备投资大,致使生产成本较高。因此,国内外研究者都在寻找开发新的制备方法,以降低生产成本。日本专利JP86 178 097曾提出马来酸的水溶液聚合方法,但引发剂用量大,且得到的产品是聚马来酸的单钠盐。

制备方法

本发明的目的在于寻找一种工艺简单,不使用有毒的有机溶剂,设备投资小,成本低的HPMA制备方法。

本发明的目的是通过下述方法实现的。

本法首先将马来酸酐加热熔化,控制一定的温度,然后在不断搅拌下加入引发剂H2O2,引发剂加完之后,保温反应一定时间,加水稀释,降温即得HPMA产品。

在用上述方法制备HPMA时,需要控制反应温度,H2O2的加量,H2O2的加入方式,保温反应时间,加水量等。本发明控制如下技术条件:反应温度控制在90-140℃之间。

引发剂H2O2加入方式为滴加,滴加时间以5小时左右为宜。

引发剂H2O2(30.0%的水溶液)用量占马来酸酐重量的50-100%。

保温反应在105℃左右维持约2小时。

HPMA产品的密度可通过加水稀释来调节,一般控制在1.21-1.23g/cm3(20℃)为宜,此时产品固含量约为50%。

用上述方法制备的HPMA,产品质量指标达到GB10535-89的标准要求。

本发明与现有的HPMA制备方法相比,具有生产工艺简单,无污染,引发剂价廉易得,生产时间短,整个制备过程在一个釜中完成,生产成本低等优点。

在1L四口瓶中加入490g马来酸酐,加热使其熔化,升温到140℃,然后滴加490g30%的H2O2,5小时滴完,温度降至103℃,在此温度下保温2小时,加入170g水,降温得1000gHPMA产品。

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