1-乙基-3-甲基咪唑啉双(三氟甲基磺酰基)亚胺的制备

发布日期:2021/5/20 13:35:40

背景及概述^[1]

1-乙基-3-甲基咪唑啉双(三氟甲基磺酰基)亚胺是一种咪唑类离子液体。咪唑类离子液体黏度低且电导率高，其电导率最高可达10-2S/cm，因此被广泛应用。双三氟甲基磺酰亚胺的离子液体，由于氟取代基对负电荷的强离域作用减弱了双三氟甲基磺酰亚胺的氢键作用，而具有低黏度、低熔点、高电导性等优点，因此双三氟甲基磺酰亚胺成为被广泛研究的阴离子。以咪唑为阳离子，双三氟甲基磺酰亚胺为阴离子组合而成的离子液体综合了两者的优点，在锂离子电池中有较好的应用前景。

制备^[1]

一、将200g硫酸二乙酯逐滴加入到1-甲基咪唑的甲苯溶液中(1-甲基咪唑118g、甲苯400g)，冰浴冷却，氮气氛围下操作，保证反应温度在20℃～30℃之间，反应形成的离子液体使溶液由澄清变浑浊，滴加结束后，在室温下搅拌2h后静置分层，得到1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯粗品309g。

二、用甲苯洗涤三次得到289g较为纯净的1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯，将其在旋转蒸发仪上减压蒸馏1h保持温度60℃，脱除残余甲苯，最后在80℃真空干燥箱中干燥24h，得到1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯成品280g，检测纯度为99.9％。

三、将200g的1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯、243g的双三氟甲基磺酰亚胺锂、500g纯水投入反应釜中，升温至60℃，搅拌反应2h，静置分相，得到1-乙基-3-甲基咪唑啉双(三氟甲基磺酰基)亚胺粗品335g。

四、1-乙基-3-甲基咪唑啉双(三氟甲基磺酰基)亚胺粗品用纯水洗涤三次得到312g较为纯净的1-乙基-3-甲基咪唑啉双(三氟甲基磺酰基)亚胺，将其在旋转蒸发仪上减压蒸馏2h，保持温度80℃，脱除大部分水，最后在110℃真空干燥箱中干燥12h，得到目标产物1-乙基-3-甲基咪唑啉双(三氟甲基磺酰基)亚胺成品301g。

液相色谱检测产品纯度99.6％，收率达到90.6％；离子色谱检测：卤素离子含量＜1ppm；经ICP检测：Fe离子＜1ppm、Pb离子＜1ppm。