苄烯丙二腈的合成方法

发布日期:2021/7/14 9:04:41

背景及概述^[1]

苄烯丙二腈是一种有机中间体，可由苯甲醛和丙二腈通过一步反应制备得到。

制备^[1-2]

报道一、

将苯甲醛(1.0eq)投入250mL的圆底烧瓶中，加入蒸馏水(100mL)作为溶剂，放入干净的搅拌子，再加入丙二腈(1.2eq)，置于室温下反应12h。TLC检测反应结束后，有大量固体析出，过滤，滤饼用石油醚洗涤，干燥后白色固体产物苄烯丙二腈

报道二、

将3.3mmol苯甲醛缩二甲醇与3.8mmol丙二腈的混合物用乙酸乙酯稀释至10mL，然后将所得溶液以1mL/min的流速通过连续流动反应器依次泵入HPLC柱(含1g PS-perazine)和第二HPLC柱(含1g PS-N-SO3)，同时将该和第二HPLC柱浸入50℃油浴，反应3小时。反应完成后，用乙酸乙酯冲洗HPLC柱，收集产物，蒸发除去乙酸乙酯，用乙醇重结晶，得到固体产品，收率为95％。