硫代甜菜碱的​制备方法

诱食剂(Feeding Promoting Agent)又称引诱剂，是一类为了改善饲料适口性，增强动物食欲、提高动物采食量，促进饲料消化吸收与利用而添加于饲料中的特殊添加物。诱食剂种类较多，如香味剂、调味剂和水产诱食剂等，其中水产诱食剂是近年来的研究热点之一。

硫代甜菜碱(β-二甲基锍基丙酸，dimethylsulfoniopropionate，DMSP)也称为二甲基-β-丙噻亭(dimethyl-β-propiothetin，DMPT)是海藻体内天然存在的一种活性物质，它可为海藻提供甲基并调整藻类的渗透压。近年来的研究发现，DMSP对多种海、淡水鱼类、虾类等的摄食行为和生长具有显著的促进作用，同时还能提高他们的运动功能和抗应激能力(Nakajima，1991)。因此DMSP作为一种水产动物诱食促生长剂受到广泛的重视。

在已有文献报道(Challenger，F.et al.，J.C.S.，1948，1591-1597)，主要介绍是其植物提取方法，本发明硫代甜菜碱的化学合成方法未见文献报道。

制备方法

技术问题本发明的目的是解决硫代甜菜碱的化学合成问题，提供一种硫代甜菜碱合成技术，操作简单，得的产品无气味、纯度高，利于其在生产中广泛应用。

技术方案硫代甜菜碱的合成方法，反应方程式为：

在同一反应器中，一起加入丙酮、二硫甲醚和3-溴丙酸，加热回流12小时，反应结束后抽滤得β-二甲基锍基丙酸溴化物，而母液还可以重复用三次；β-二甲基锍基丙酸溴化物接着通过强碱性阴离子交换树脂得到产品β-二甲基锍基丙酸，即为硫代甜菜碱。

β-二甲基锍基丙酸溴化物的合成中，如果是初次投料，二硫甲醚和3-溴丙酸的克分子比在1.05∶1～1.1∶1之间，母液再利用时补加丙酮至补足反应体积。在β-二甲基锍基丙酸的合成中，强碱性阴离子交换树脂为717型，洗涤树脂的乙醇浓度为40％～60％。

有益效果本发明解决了硫代甜菜碱的化学合成问题，所提供的硫代甜菜碱合成技术，本发明操作简单，得的产品无气味、纯度高(99％气相，色谱条 件：2mx3。2m玻璃填充柱，填料25％PEG-20M/Chromosorb WAWDMCS80-100目，柱温80℃，汽化室150℃，检测室150℃)，诱食(实例一)和促生长(实例二)效果好，利于其在生产中广泛应用。

具体实施方式

1)β-二甲基锍基丙酸溴化物(2)的合成在1000ml的三颈瓶中加入丙酮500ml，二硫甲醚100ml(1.4mol)和3-溴丙酸120ml(1.3mol)，加热至回流，反应12小时，冷至0℃，抽滤，烘干，得白色β-二甲基锍基丙酸溴化物固体175.6g，滤液中再加入50ml丙酮、二硫甲醚93ml和3-溴丙酸120ml，再回流12小时，再冷至0℃，抽滤，烘干，得白色β-二甲基锍基丙酸溴化物固体172.1g，滤液可重复3次。Mp118℃

2)二甲基锍基丙酸(1)合成把100g的β-二甲基锍基丙酸溴化屋熔于500ml的50％的乙醇中，慢慢加入到强碱性阴离子交换树脂(717型)中，再用1000ml的50％的乙醇中洗涤树脂，收集洗液，减压浓缩掉溶剂，再加入500ml的乙醇，加热溶解，零下20℃析晶，抽滤，少量乙醇洗涤，烘干，得白色硫代甜菜碱的固体64.2g。

本发明操作简单，得的产品无气味、纯度高(99％气相，色谱条件：2mx3。2m玻璃填充柱，填料25％PEG-20M/Chromosorb WAWDMCS80-100目，柱温80℃，汽化室150℃，检测室150℃)，诱食(实例一)和促生长(实例二)效果好，利于其在生产中广泛应用。