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邻苯二乙醚的提纯方法

发布日期:2022/7/27 15:10:38

邻苯二乙醚,英文名为:I,2-Diethoxybenzene,CAS号为:2050-46-6,EINECS号为:218-089-1,是一种重要的药物、香料和杀菌剂乙霉威的中间体。传统的合成邻苯二乙醚的方法是:由邻苯二酚与氢氧化钠溶液作为反应物,氯乙烷作为醚化剂,乙醇作为溶剂,在90〜120°C条件下在高压釜中反应所得。也有用溴乙烷作为醚化剂的,但是由于溴乙烷有剧毒,对操作环境要求比较苛刻,而且污染环境,因此通常选用氯乙烷。

1,2-Diethoxybenzene.jpg

提纯方法

传统的邻苯二乙醚粗品的提纯使用甲苯、二氯乙烷、丙酮、氯仿等有机溶剂,邻苯二乙醚溶解于有机溶剂中,再进行分离提纯,去除杂质。采用此类溶剂的提纯方法比较简单,但都有一定的弊端,或者有微量溶剂残留,或者存在提纯收率不尚,或者存在提纯后的产品纯度不高或外观不合格等的缺陷,且此类溶剂污染环境,对人体有较大危害,成本也较尚,因此,邻苯一乙酿提纯的技术还有待于进一步改进。

一种邻苯二乙醚的提纯方法,其特征在于,取由邻苯二酚与氢氧化钠溶液作为反应物,氯乙烷或溴乙烷作为醚化剂,乙醇作为溶剂,在高压釜中反应所得的邻苯二乙醚粗品,采用水作为溶剂,在反应釜中加入水,并在搅拌的条件下加入该邻苯二乙醚粗品,升温至邻苯二乙醚全部熔化后,在充分搅拌的条件下向反应釜中滴加盐酸,粗品中的部分杂质溶解于水,从下到上形成水溶液层、非水溶性絮状杂质层和邻苯二乙醚层,分离出邻苯二乙醚。

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