反相高效液相色潜法测定功夫酸的含量

拟除虫菊酯是一类重要的杀虫剂，具有高效、广谱、低毒和能生物降解等特性，广泛用于农业和卫生害虫防治 ，迄今已有50多个品种的拟除虫菊酯商品化，销售额逐年增长。功夫酸，又名一氯三氟菊酸，化学名为3一(2一氯一3，3，3三氯丙烯一1一基 )一2，2-二 甲基环丙羧酸，是多个拟除虫菊酯品种共用的中间体，可用于合成氨菊酯、甲醚菊酯、氯菊酯、戊菊酯、氰戊菊酯、氯氰菊酯、七氟菊酯等一系列产品。本研究主要是通过反相高效液相色潜法测定功夫酸的含量。

实验设计

色谱条件

色谱柱为warters C18柱；以乙腈：水：磷酸( 60：40：0.2)为流动相，临用前以0.45μm微孔滤膜过滤并脱气；流速0.8mL/min；柱温为室温；紫外检测波长为230nm；进样体积10μL。

对照品溶液的制备

准确称取功夫酸对照品0.1g，加流动相制成浓度为1.0g/L的贮备液,精密量取上述贮备液2.00、4.00、6.00、8.00、10.00、12.00 15.00mL分别制成0.2.0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.5g/L的系列功夫酸对照溶液。

结果与分析

测定波长的选择

以乙腈为参比，将功夫酸对照品溶液在200~400m范围内进行紫外吸收扫描。功夫酸在218nm有较强吸收，但存在杂质吸收峰和溶剂峰的干扰，故选择功夫酸的测定波长为230nm。

色谱条件的选择试验

选择了不同洗脱剂作为流动相，先以乙腈和水的混合液为流动相，然后又以乙腈、水和和磷酸三元混合体系为流动相，经优化实验表明，流动相为v(乙腈)：V(水)=60：40,其中水相含w=0.2%的磷酸时，分离效果。

精密度试验

在上述相同条件下，对0.8g/L的功夫酸对照品溶液进行分析，连续进样6次，测定每次的峰面积，并求其平均值和RSD。结果表明，峰面积的平均值为12  745  474 , RSD为0.35%。

重复性试验

取样品按试验方法连续测定6次，测得功夫酸的含量为99.10%，RSD为0.41%，表明方法的重现性良好。

溶液稳定性试验

按试验方法制备功夫酸样品溶液，于室温下密闭放置,分别在0、2、4.6、8、10、12h进样，测定功夫酸的峰面积平均值为12  738  579, RSD为1.05% ,表明样品溶液在12h内是稳定的。

加样回收率试验

准确称取同一批功夫酸样品约0.04g 9份分别于100mL量瓶中，精密加人含0.032、0.04、0.048g功夫酸对照品溶液，配制成低、中、高3种浓度的溶液各3份。按照样品测定方法测定含量，计算低中高浓度加样回收率(n=3)分别为98.5% .97.8%. .98.1%。 在选定的色谱条件下，功夫酸和杂质分离效果好，测定简便、快速,方法的重现性好，准确度高，可用于农药中间体功夫酸的含量测定以及进行质量控制。

结论

该方法简便快速，准确可靠，重现性好，结果稳定，可作为企业控制功夫酸的质量标准。