网站主页 [1,1'-双(二叔丁基膦)二茂铁]二氯化钯 新闻专题 双(二叔丁基苯基膦)二氯化钯

双(二叔丁基苯基膦)二氯化钯

发布日期:2022/12/12 16:59:49

背景技术

双(二叔丁基苯基膦)二氯化钯是一种重要的金属钯催化剂,广泛应用于催化Sonogashira、Suzuki、Stille、Heck等C-C键偶联反应,在硼溴,硼氯偶联反应中表现出独特的优越性。在合成聚合物、液晶材料、功能材料、药物及具有生物活性的化合物等方面都有广泛的用途。

现有工艺主要是以配体和金属源直接配合反应,此工艺收率低,不能对金属进行有效的利用。

发明内容

本发明提供一种双(二叔丁基苯基膦)二氯化钯的制备方法,以海绵钯为金属源,制备成1,5-环辛二烯氯化钯为反应前驱体,以制备的双(二叔丁基苯基膦)为配体,来制备双(二叔丁基苯基膦)二氯化钯,最终产品的收率高。

一种双(二叔丁基苯基膦)二氯化钯的制备方法,包括以下步骤:

(1)将海绵钯用王水溶解,经浓缩赶硝后过滤,滤液用水稀释,得到氯钯酸溶液;将所述氯钯酸溶液滴加至1,5-环辛二烯的乙醇溶液中,在20-50℃下反应至沉淀不再析出,冷却后过滤,得到1,5-环辛二烯氯化钯;

(2)制备苯基格氏试剂,滴加至二叔丁基氯化磷的四氢呋喃溶液中,30-70℃下反应,得到双(二叔丁基苯基膦)的四氢呋喃溶液;其中,所述苯基格氏试剂与二叔丁基氯化磷的摩尔量相等;

(3)将步骤(1)得到的1,5-环辛二烯氯化钯溶于四氢呋喃中,得到1,5-环辛二烯氯化钯的四氢呋喃溶液,然后将步骤(2)得到的双(二叔丁基苯基膦)的四氢呋喃溶液在20-50℃下滴加至1,5-环辛二烯氯化钯的四氢呋喃溶液;

(4)过滤,滤饼用无水乙醇进行洗涤;

(5)真空干燥,即可得到双(二叔丁基苯基膦)二氯化钯固体。

优选地,步骤(1)中所述氯钯酸溶液中的钯与1,5-环辛二烯的质量比为1:(3-5),所述1,5-环辛二烯与乙醇的质量比为1:(5-10)。

优选地,所述氯钯酸溶液中钯的质量浓度为15-25%。

优选地,步骤(2)中所述双(二叔丁基苯基膦)的四氢呋喃溶液的质量浓度为15-40%。

优选地,步骤(3)中所述双(二叔丁基苯基膦)与1,5环辛二烯氯化钯的摩尔比为(3-5):1。

优选地,步骤(3)中所述1,5-环辛二烯氯化钯的四氢呋喃溶液的质量浓度为20-50%。

优选地,制备苯基格氏试剂的方法如下:在搅拌状态下,将镁屑、二溴乙烷、无水四氢呋喃混合,密封,升温至60℃回流,然后向其中滴加50 v/v%的溴苯四氢呋喃溶液,滴加完毕后,在60℃下反应4h,自然冷却至室温,即可;其中,所述镁屑、二溴乙烷、溴苯的摩尔比为1:0.1:1.1,所述镁屑、无水四氢呋喃的质量比为1:5。

优选地,所述真空干燥的温度为30-50℃、压力为0.06-0.08MPa、时间为5-8h。

本发明的优点:

本发明提供的方法,以氯钯酸为金属源制备的1,5-环辛二烯氯化钯作为反应前驱体,制备的双(二叔丁基苯基膦)为配体,且该配体无需纯化,可以直接进行反应,制备双(二叔丁基苯基膦)二氯化钯,得到的产品收率高。

制备方法

制备苯基格氏试剂,方法如下:在搅拌状态下,将镁屑、二溴乙烷、无水四氢呋喃混合,密封,升温至60℃回流,然后向其中滴加50 v/v%的溴苯四氢呋喃溶液,滴加完毕后,在60℃下反应4h,自然冷却至室温,即可;其中,所述镁屑、二溴乙烷、溴苯的摩尔比为1:0.1:1.1,所述镁屑、无水四氢呋喃的质量比为1:5。

分享 免责申明

欢迎您浏览更多关于[1,1'-双(二叔丁基膦)二茂铁]二氯化钯的相关新闻资讯信息