间羟基苯甲醛的制备方法

背景技术

间羟基苯甲醛是一种用途十分广泛的精细化工产品，可广泛应用于医药、染料、杀 菌剂、香料、照相乳化剂等生产行业。但现有技术的间羟基苯甲醛其生产工艺复杂、生产成 本大、染污严重、不易做到清洁化生产，同时产品质量也不易控制。

制备方法

本发明的目的是提供一种生产工艺简单、染污少、清洁化生产、产品质量易控制的间羟基苯甲醛的制备方法。

为了解决背景技术所存在的问题，本发明是采用以下技术方案：间羟基苯甲醛的制备方法，包括酯化工段、氯化工段、蒸馏工段、水解工段、精制工段和干燥工段，具体步骤 如下：

 (一）、酯化工段

按重量份将间甲酚400kg、乙酸酐460kg由高位槽计量投入到2000L搪玻璃反应釜 内，缓缓升温，锅内温度达到130°C时开始保温，保温4小时，温度控制在130°C;保温结束后 进行常压蒸馏收集副产醋酸，醋酸分析合格后入库；然后将开冷却降温至90°C，把粗酯抽 到酯化蒸馏锅内待蒸馏，开启机械真空泵，关闭放空阀门，使整个蒸馏系统处于真空状态， 打开抽料阀门，将粗酯抽入蒸馏锅内，打开低沸阀门，关闭正沸阀门，开夹套蒸汽升温，使其 蒸掉低沸物，当塔顶温度达到135°C，真空压力0. 092Mpa，关闭低沸阀门，收正沸后前150Kg 为不合格酯回蒸馏锅与下批共蒸，后为合格酯收集。

(二)、氯化工段

按重量份将三氯甲烷600kg、上述合格酯、二氯甲烷380kg、乌洛托品900kg、偶氮 二异丁腈180kg投入到3000L搪玻璃反应釜内，打开反应锅夹套蒸汽，缓缓升温，当温度指 示达到55°C时，打开通氯阀门和考克开始通氯，开始时通氯量钢瓶缓冲压力为0. 05Mpa，通 氯小时控制在每小时7Kg，通氯速度视反应现象调节，过1小时后每小时控制在15Kg， 当通氯量接近尾声的二小时减慢通氯速度控制在每小时7Kg，同时在通氯过程中应密切注 意温度状况，反应温度应控制为65°C，通氯结束保温15分钟，切断光源，开启夹套冷却水， 使其冷却到50°C以下，关闭所有阀门。

(三)、蒸馏工段

将通好氯的氯化物抽进蒸馏锅，抽完后将抽料口密闭好，防止有水份进蒸馏锅内； 开真空机组，记录好三氯甲烷贮存容器的液位数字指标，开夹套蒸汽让其缓缓升温；真空度 保持为0. 03Mpa，蒸馏温度控制为50°C，结束温度应控制在100°C以下，蒸馏结束，开冷却 水，使其冷却至50°C以下后抽滤进水解锅内水解，滤饼另行浓缩回收副产盐酸乌洛托品。

(四）、水解工段

按重量份再将碳酸钙300kg、自来水400kg投入到水解锅内，打开夹套蒸汽阀门升 温正常开搅拌，当温度在70°C之时，升温速度应尽量放慢，当温度达到工艺要求KKTC时， 当视镜中有回流现象即可，升温达到l〇〇°C时开始保温，保温30小时后为水解终点，立即进 行抽滤；进行抽滤前，开机械真空泵及阀门，用80°C热水将抽滤桶和管道预热，然后进行正 常抽滤，抽滤完毕关机械泵及阀门；开结晶锅搅拌，开夹套冷却水，使其自然冷却，当温度冷 到室温时关闭冷却水，开启冷冻液阀门，当温度为10 °C时即可甩滤，然后进行袋装、过镑进 行粗品记录，关冷冻机。

(五)、精制工段

将间羟基苯甲醛粗品、活性碳、水投入到反应锅内，开搅拌反应锅夹套通蒸汽，使 其缓缓升温，温度控制在60°C时保持15分钟，再停止搅拌，开通机械真空泵及阀门进行热 抽滤，需要说明的是，在抽滤之前，应先用80°C左右的热水把抽滤器具及管道进行预热；锅 内温度达到室温后开冷冻盐水冷却，当温度冷却至15°C左右放料；放料结束后，进行甩滤， 滤饼进行干燥回收产品，滤液进废水处理。

(六)、干燥工段

将甩滤后装桶的间羟基苯甲醛过筛后进烘箱，烘箱温度为60°C，烘6小时后分析 包装并做好计量记录。

本实施例中，酯化反应有乙酸生成，蒸馏回收做副产，有不凝气产生；氯化反应有 氯化氢气体产生，为乌洛托品缚酸成盐；水解反应生成氯化氢、甲醇产生，甲醇冷凝回收做 副产，氯化氢与碳酸钙反应生产氯化钙回收做副产；有机溶剂加料时有少量挥发废气产生， 蒸馏回收有不凝气产生，高浓废水经浓缩等回收副产盐后进废水处理站处理，蒸馏渣均委 外处理。