正丙胺尾气的回收方法

背景技术

目前，对正丙胺尾气的回收，通常采用物理回收方式，如冷凝吸收、活性炭吸附等。冷凝回收过程中存在着可逆过程，回收得到的正丙胺由于沸点较低，出现再次挥发，当尾气中含有不凝气体时，正丙胺的回收率就会大大下降，尾气也不可能达标排放；活性炭吸附不能使尾气稳定达标排放，若再次利用正丙胺也很困难。

在硼氢化钠生产过程中，正丙胺是主要原料之一，因工艺需要，尾气中带入了大量的空气，当空气放空时，同时会带走大量正丙胺。正丙胺尾气虽然经过了冷凝回收，但是仍有部分正丙胺未能有效回收，从而造成正丙胺的消耗相对较高，也进一步提高了硼氢化钠的生产成本。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是:提供一种能进一步降低正丙胺消耗，减少尾气的排放的正丙胺尾气的回收方法。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案为:一种正丙胺尾气的回收方法:20fft.%〜40Wt.%硫酸水溶液，作为吸收液,在吸收塔中，将硼氢化钠生产过程中产生尾气中的正丙胺不断进行吸收，同时利用吸收塔的冷却系统进行降温；尾气中的正丙胺与吸收塔内的吸收液相互接触，进行化学反应，生成铵盐，从而达到吸收正丙胺目的；在20Wt.%〜40fft.%硫酸水溶液吸收正丙胺过程中，通过pH仪监控吸收液的pH值，当pH=6.8-7.0时，吸收液达到饱和状态，停止吸收；

先将40Wt.%〜50Wt.%氢氧化钠溶液放入反应釜中，在搅拌状态下，将饱和吸收液放入反应釜中，吸收液中的铵盐与氢氧化钠反应，释放出正丙胺；

释放出的正丙胺在IOWt.%〜20Wt.%氢氧化钠水溶液中进行常压蒸馏或精馏，得正丙胺；所述的常压蒸馏过程，常压蒸馏温度为50-85°C。

所述的吸收过程中涉及的化学反应如下:

1)硫酸水溶液反应吸收

正丙胺与20Wt.%〜40Wt.%硫酸水溶液进行反应；

2CH3CH2CH2NH2 + H2SO4 — (CH3CH2CH2NH3) 2SO4

正丙胺与硫酸反应后，不会因温度、空气等因素的影响而再次发生挥发；

2)正丙胺回收

当20Wt.%〜40Wt.%硫酸水溶液吸收正丙胺达到饱和后，再与40Wt.%〜50Wt.%氢氧化钠水溶液反应，释放出正丙胺，对正丙胺进行回收；

(CH3CH2CH2NH3) 2SO4 + 2NaOH — CH3CH2CH2NH2 + Na2SO4

3)精馏

当步骤2)反应完全后(可边反应边回收)，在IOWt.%-20fft.%氢氧化钠水溶液中进行蒸馏(或用精馏塔进行精馏)，得到95Wt.%以上的正丙胺，此正丙胺可直接用于生产。

为保证吸收彻底，采用了二级吸收方式。

本发明的有益效果:

1)可有效地回收尾气中的正丙胺，实现尾气的稳定达标排放；

2)回收得到的正丙胺可再次用于生产，降低生产成本。

具体实施方式

在国内某硼氢化钠生产企业，采用了本发明的方法。

本发明公开的技术方案采用两级串联吸收方式。

将250kg_650kg的浓硫酸缓慢加入装有IOOOkg水的贮罐中，一边加入浓硫酸，一边开启循环泵，对正丙胺进行循环吸收，同时利用吸收塔的冷却系统进行降温；

正丙胺尾气经过一级吸收塔后进入二级吸收塔，当一级吸收塔中循环吸收液(20fft.%〜40Wt.%稀硫酸)pH值大于7时，即可将吸收液加入解析釜中对正丙胺进行解析，升温蒸馏，对正丙胺进行冷却回收(釜中预先放入40Wt.%〜50Wt.%氢氧化钠溶液800〜1000kg)。回收结束后降温至常温，回收结晶的硫酸钠。

吸收液:20Wt.%〜40Wt.%稀硫酸，重量700〜800kg，循环吸收。

解析温度小于90°C。

当一级吸收液解析后，二级吸收液进行放一级吸收塔，二级吸塔重新补充吸收液。

本发明使用的氢氧化钠水溶液为硼氢化钠生产的副产品，无需另外采购，同时本发明可产生另一种副产品硫酸钠，回收的正丙胺无需处理可直接再利用，大大降低了生产成本。

采用本发明技术方案后，避免了正丙胺对环境的不利影响，通过对尾气的连续监测，均实现了达标排放。