对甲氧基苯甲酸的生产方法
发布日期:2023/1/12 15:43:07
对甲氧基苯甲酸在常温下为无色针状晶体,熔点182~185°C，沸点为275 °C，闪点为185
，又称为对茴香酸、4-茴香酸、大茴香酸，溶于乙醇、乙醚、氯仿，微溶于热水，难溶于冷水。对甲氧基苯甲酸是许多药物及香料的中间体，例如它是新型高效、低毒智能改善药物茵拉西坦的中间体，也是抗心律失常药物乙胺碘肤酮的重要中间体，亦可用于香料和防腐剂。其分子式为C8H8O3，相对分子质量为152.15。
生产方法
对甲氧基苯甲酸的工业生产方法是采用对羟基苯甲酸在碱性条件下，用硫酸二甲酯进行甲基化，由于对羟基苯甲酸有羧基，因此甲基化时耗用较多的碱，反应后还需用酸酸化，对羟基苯甲酸价格也较昂贵，从而增加了成本。孟祥军，张宝发，葛欣曾经报道过用对甲苯酚为原料，通过甲基化、氧气氧化制备对甲氧基苯甲酸。但在此工艺中甲基化时也要用到硫酸二甲酯，同样耗用了较多的碱，而且需要两步完成；在氧气氧化的过程中还需要使用CoBr2, MnBr2等金属盐作催化剂。造成了重金属污染的同时，还增加了工艺的成本。
CN103848736A提供一种对甲氧基苯甲酸的合成方法，其特征在于，包括以下步骤:
a.将(4-甲氧基苄基)三甲基硅烷加入反应器中，加入无水溶剂，再加入催化剂；
b.将充满氧气的球胆连接到石英反应器并排除体系内的空气，使反应在纯氧的氧化下进行；或将球型冷凝管与石英反应器相连接，让反应在空气的氧化下进行；
c.将连接好的反应器放在氙灯(300W)照射下反应；反应产物经TLC和高效液相色谱确定(4-甲氧基苄基)三甲基硅烷已经反应完全后，真空旋转蒸发，柱层析分离纯化。
欢迎您浏览更多关于对甲氧基苯甲酸的相关新闻资讯信息