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2,6-二氨基吡啶的制备方法

发布日期:2023/2/6 14:59:44

2,6-二氨基吡啶是医药、农药、染料中间体之一。据美国专利US1680108报导,以该中间体为原料生产的盐酸非那吡啶是治疗泌尿系统疾病的重要药物;据英国专利BP1,025,414报导,以此为中间体合成的护发剂,对黑色染发剂的耐光性有显著的改善。

2,6-Diaminopyridine.jpg

制备方法

一种2,6-二氨基吡啶的制备方法,其特征在于所述的制备方法为:将氨基钠、有机溶剂及相转移催化剂升温至140~220℃保温,0.5~3小时内滴加吡啶,进行Chichibabin反应3~10小时,反应完全,降温至50~100℃,加水在30~100℃进行水解反应,冷却、在5~40℃进行结晶、过滤得所述的2,6-二氨基吡啶,所述的相转移催化剂为C6~C9的芳香胺或C2~C6的脂肪醇胺或两者的混合物,所述的有机溶剂为C8~C12的链烃或芳香族烃或联苯醚,所述的氨基钠与吡啶的物质的量比为2.0~4.0∶1.0,所述的相转移催化剂与吡啶的物质的量比为0.5~3.0∶1.0,所述的有机溶剂的质量为吡啶质量的1~4倍,所述的水质量为吡啶的质量的3~10倍。

所述的有机溶剂和相转移催化剂可循环使用。

所述相转移催化剂为C6~C9的芳香胺和/或C2~C6的脂肪醇胺,即可以是C6~C9的芳香胺,如苯胺、N,N-二甲基苯胺、对甲基苯胺、邻甲基苯胺、2,4,6-三甲基苯胺等,也可以是C2~C6的脂肪醇胺,如乙醇胺、丙醇胺、丁醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺等,也可以是C6~C9的芳香胺与C2~C6的脂肪醇胺、C6~C9的芳香胺与C6~C9的芳香胺或C2~C6的脂肪醇胺与C2~C6的脂肪醇胺的任意比例混合物;所述的有机溶剂为C8~C12的链烃或芳香族烃或联苯醚,如壬烷、癸烷、十二烷、十氢萘、四氢萘、联苯醚等;所述的氨基钠与吡啶的物质的量比为2.0~4.0∶1.0,优选为2.5~3.0∶1.0,所述的相转移催化剂与吡啶的物质的量比为0.5~3.0∶1.0,优选为0.5~1.0∶1.0;所述的有机溶剂的质量为吡啶质量的1~4倍,优选为1.5~2.5倍;所述的水质量为吡啶质量的3~10倍,优选为5.0~7.0倍所述的吡啶滴加时间优选为1~2小时;所述的Chichibabin反应时间优选为3~6小时,反应温度优选为150~180℃;所述的水解反应温度优选为50~80℃;所述的结晶温度为5~40℃,优选为18~28℃。

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