草酰氯单乙酯的合成工艺

背景技术

草酰氯单乙酯，英文名称为Ethyl oxalyl chloride,外观性状：无色透明液体，易挥发、潮解，沸点135°C，用作合成抗生素、高效除草剂和有机氯化物的原料。根据ChemListy 48 847-57(1954)报导，用草酸二乙酯和氯化亚砜为原料，反应生成草酰氯单乙酯+二氧化硫和氯乙烷，反应原理为：

此反应难以控制，产品收率低，副产品多。据CA97 192816CGer728532报导，用草酸二乙酯和五氯化磷为原料，反应生成草酰氯单乙酯+氧氯化磷+氯乙烷，反应原理为

此反应方法同样较难控制，产品收率低，副产品多，生成的草酰氯单乙酯和氧氯化磷分离困难。又据樊能庭编著的《有机合成事典》（1995年北京理工大学出版社）介绍，草酰氯单乙酯（草酸一乙醇一酰氯）的合成方法为草酸二乙酯与醋酸钾为原料，反应生成草酸单乙酯钾盐，再用氯化亚砜氯化生成草酰氯单乙酯，其反应式为

此生产方法的工艺流程长，副产物多，产品收率低，高度污染物较多。

另外，据德国专利Ger offer 2035014报导用草酰氯和无水乙醇为原料生产草酰氯单乙酯，但其收率仅69%。

具体实施方式

在图1中， 一种草酰氯单乙酯及其生产工艺，其特征是以草酰氯和无水乙醇为原料，以草酸二乙酯为稀释剂，在常温下一步合成反应和两步精馏提纯产品草酰氯单乙酯和副产品草酸二乙酯，其反应式为

一种草酰氯单乙酯及其生产工艺，以草酰氯和无水乙醇为原料，以草酸二乙酯为稀释剂投入反应釜，使其在24°C—28i:温度下进行合成反应，草酰氯与无水乙醇的投料比为2. 18，稀释剂草酸二乙酯为无水乙醇的3. 6倍，反应生成产品草酰氯单乙酯收率85%，产品纯度99. 2%及副产物草酸二乙酯和盐酸，反应稳定易控制。