溴化镍的合成和储存

发布日期:2023/4/3 10:20:21

简介

无机物溴化镍除了可以做石油产品的添加剂外，还可以做为一些化学反应的催化剂，所NiBr2合成的工艺研究有一定的意义。传统的合成溴化镍方法是通过氢溴酸与相应的碱发生中和反应，但由于氢溴酸的价格较昂贵，成本较高，又具有很强的腐蚀性，对设备损害严重同时对于反应中产生的大量热要进行控制，所以此方法有一定的局限性。此外，无机溴化镍也可以通过碱性金属化合物和溴反应来制得，但这个反应需要大量的还原剂，并且反应介质的腐蚀性也相当强，用氢溴酸直接和金属反应，也具有很多的缺点而没有使用价值。通过卤素转移反应来合成溴化镍是一种新的尝试，在无机盐氯化镍溶液与一位卤代烷1， 2-二溴乙烷之间的溴氯转移是一个两相间的反应，在相转移催化剂存在的条件下，很容易进行，而且不需要溶剂[1]。

图1 溴化镍的性状

合成

首先取一定量的1， 2-二溴乙烷加入三颈瓶中，然后称取一定量的相转移催化剂溴化四丁基铵加入三颈瓶中，接着称取一定量的氯化镍，加水配制成一定浓度的溶液加入三颈瓶中，最后开动搅拌，同时加热使其回流，注意控制好分水器的温度。反应一定时间后，停止搅拌，用移液管取少量水溶液稀释后，用AgNO3溶液进行电势滴定，可测出此时氯化镍的转化率，隔一定时间再测转化率，直至转化率不再变化为止，停止反应用分液漏斗将两相分离，有机相可以继续使用，水相蒸发后即得无水溴化镍[1]。