氰乙酸甲酯的合成

背景及概述

氰乙酸甲酯是一种重要的医药、化工原料;利用氰乙酸甲酯作为原料可以合成氰乙酰胺、丙二腈、加巴喷丁、嘧啶胺等重要的化工产品。氰乙酸甲酯是无色或淡黄色液体，是重要的化工原料及医药合成中间体;用于制造胶黏剂、维生素 B6、加巴喷丁、普瑞巴林等。氰乙酸甲酯的合成主要有以下方法:一、氯乙酸经过氰化得到氰乙酸，氰乙酸与甲醇在酸性催化条件下合成得到产品;二、氯乙酸与甲醇先进行酯化反应得到氯乙酸甲酯，之后加入氰化钠进行取代反应得到产品等;本文对两条合成路线进行了对比研究[1]。

图1 氰乙酸甲酯的合成反应式

氰乙酸甲酯的制备

氰乙酸与甲醇制备氰乙酸甲酯

向装有机械搅拌、滴液漏斗的四口瓶内，加入氰乙酸170g、甲醇 25g 与一定量的催化剂之后逐渐升温到 50℃ 左右，之后再滴加约 100g 的甲醇，升温到回流状态进行保温 3－4h;保温完毕后用碳酸钠溶液中和至中性，分出水层即得到氰乙酸甲酯的粗品，蒸馏后得到成品。

氯乙酸甲酯与氰化钠合成氰乙酸甲酯

向装好机械搅拌的四口瓶中，加入氯乙酸甲酯 220g 与60g 甲醇，升温到 30℃后向其中加入氰化钠 90g，加毕升温保温，反应 4 － 5h 后抽滤除盐得到粗酯，粗酯经过蒸馏得到成品。

产品测试及结论

实验中在不同条件下得到的产品利用气相色谱进行分析，发现合成得到的粗品主含量均在 94 －97%之间，蒸馏后可以得到含量为 99． 5%的产品。

对比两种不同的合成工艺可以发现:利用氰乙酸与甲醇进行反应较易，且收率较高达到 89． 3%;而利用氯乙酸甲酯与氰化钠作为原料时，收率仅仅 78． 6%并且在反应中涉及到剧毒品的使用，危险性较大。因此氰乙酸与甲醇合成氰乙酸甲酯的工艺路线更具可行性。

参考文献

[1] CN102633682． A