异丁酸甲酯的制备

异丁酸甲酯，英文名为Methyl isobutyrate，常温常压下为无色透明液体，化学性质稳定，具有一定的苹果香味，不溶于水但是可溶于常见的有机溶剂。异丁酸甲酯属于有机酯类化合物，具有酯类化合物的通性，可由异丁酸和甲醇在酸性催化剂的作用下进行缩合反应制备。该物质可用作有机合成化学中的有机溶剂和反应中间体，多用于有机功能材料的制备。此外，异丁酸甲酯还可以用作食品用香料。

结构性质

异丁酸甲酯分子中含有一个酯基和一个异丙基基团，这些基团之间的相互作用力较弱，容易断裂，因此易于挥发和熔化。异丁酸甲酯的分子中含有一个极性较强的羰基和一个非极性的异丙基基团，这些基团的不同极性和大小使得异丁酸甲酯既能溶于极性溶剂，又能溶于非极性溶剂。此外，由于该分子结构中含有一个异丙基基团，该基团体积较大，使得分子间的距离较大，导致分子间的吸引力相对较弱，故异丁酸甲酯易于挥发。

合成方法

图1 异丁酸甲酯的合成路线

在装有磁力搅拌棒的100mL圆底烧瓶中，将异丁酸（10.0mmol）溶解在30mL干燥的甲醇中，然后在室温下于5分钟内向该溶液中缓慢地滴加107μL浓硫酸（98%，2.0mmol，）。在回流状态下将所得的反应溶液搅拌反应3小时。反应结束后将反应混合物冷却至室温，再向反应烧瓶中加入1.0M的氢氧化钾水溶液（15毫升）和水（15毫升）。用乙酸乙酯（3×30毫升）萃取三次，再用水（30毫升）清洗合并的有机层。分离出有机层并用无水MgSO4进行干燥，过滤除去干燥剂并将所得的滤液通过旋转蒸发器进行浓缩处理。以石油醚（PE）和乙酸乙酯（EA）为洗脱剂（PE/EA=50:1），在硅胶上进行柱色谱纯化所得的残留物，即可得到目标产品。[1-2]

参考文献

[1] Wei, Kaijie; et al Chemical Communications (Cambridge, United Kingdom) (2020), 56(78), 11685-11688

[2] Deng, Xiaojun; Zhang, Luwen; Liu, Huixia; Bai, Yu; He, Wei Tetrahedron Letters (2020), 61(50), 152620