盐酸氯苯胍的制备方法

盐酸氯苯胍的化学名称是1,3-双(双氯苯叉氨基)胍盐酸盐，分子式为C₁₅H₁₄Cl₃N₅，在乙醇中略溶。盐酸氯苯胍是美国氰胺公司创制的一种新型抗球虫药，用于治疗鸡、兔等动物的球虫病效果较好。经鸡、兔等动物试验证明该药具有广谱、高效、低毒、剂量小、投药方便等优点，具有良好的发展前途。

美国专利US3980705，US3941825等报道了盐酸氯苯胍的制备方法，但产物都需经过一系列的纯化过程，并且收率不高。

制备方法

一种盐酸氯苯胍的制备方法，包括如下步骤：

(1)在反应容器中加入1,3二氨基胍盐酸盐和甲醇，加热至45-55℃使反应物完全溶解，再用盐酸甲醇调节PH为1.5-2；

(2)取对氯苯甲醛和甲醇，配置成对氯苯甲醛-甲醇溶液，待用；

(3)控制搅拌速度为80转/分钟，于45-55℃向步骤(1)所述反应液中滴加步骤(2)所得对氯苯甲醛-甲醇溶液，滴加完毕后回流反应1-2小时，蒸馏回收甲醇，再加水打浆，经过滤、水洗、干燥得盐酸氯苯胍。

步骤(1)中所述盐酸甲醇的质量浓度为30-40％；1,3二氨基胍盐酸盐和甲醇的质量比为1：2.8-3.5。

步骤(2)中所述对氯苯甲醛-甲醇溶液的质量浓度为50-55％，对氯苯甲醛-甲醇的浓度过低过高都会影响反应速度和收率，浓度过大，反应速度过快，收率低；浓度过低时，反应速度过慢。

1,3二氨基胍盐酸盐和对氯苯甲醛摩尔比为1：2.1-2.3。

此制备方法的优势

本方法在无水条件下进行缩合反应，有利于反应顺利进行，大大提高了反应收率；溶剂甲醇可回收套用，产物纯度高，无须进一步纯化，因此具有更高的经济性和环保性。