四丁基氟化铵三水化合物的制备

四丁基氟化铵广泛应用于有机合成领域，可以作为氟化试剂、醇的硅烷化催化剂、相转移催化剂等。由于四丁基氟化铵极易吸潮，产品通常以四丁基氟化铵三水化合物或者四丁基氟化铵四氢呋喃溶液形式销售。中国专利CN102442950A公开了基于强碱性阴离子交换树脂得到四丁基氢氧化铵，再与氢氟酸中和得到一水四丁基氟化铵的方法。

制备方法

笼形水合物是由水分子形成的笼状结构晶体，晶体中包含有大量的空腔，每一个空腔都是由一些水分子围成的多面体构成的，它在海水淡化、气体分离和生物工程等方面有很好的应用前景，而笼形水合物是制备三水合物的前体。

Zhurnal Strukturnoi Khimii(1976),17(4),655-61首先报导了四丁基氟化铵的笼形水合物。J.Am.Chem.Soc.，2007,129(4),746-747报导了四丁基氟化铵笼形水合物可以作为低压储氢材料，但现有技术制备笼形水合物的方法操作繁琐，成本较高。

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种经济环保，操作简便，成本低廉的制备四丁基氟化铵三水合物的方法。本发明的目的由以下技术方案实现：

本发明的一个技术方案提供了一种四丁基氟化铵三水合物的制备方法，包括以下步骤：将氟化钾与四丁基铵盐溶解于去离子水中后，置于1-10℃介质中冷却1-5h，过滤后可得四丁基氟化铵笼形水合物。所述的四丁基氟化铵笼形水合物的水分含量在65-75％。将所述的笼形水合物干燥即得四丁基氟化铵三水合物。

根据上述制备方法，在一些实施方式中，氟化钾与四丁基铵盐的摩尔比为1.2-10:1。

根据上述制备方法，在一些实施方式中，四丁基铵盐与去离子水的质量比为9:11-81。