N-苯基哌嗪的制备

发布日期:2023/5/23 11:28:13

N-苯基哌嗪是药物化学中一种重要的化合物，是镇咳药左羟丙哌嗪的主要中间体。

N-苯基哌嗪

制备方法

N-苯基哌嗪工业制备方法有两种：一是以苯胺与双-(2-卤代乙基)胺盐酸盐在不同溶剂中发生环化反应制得；另一种是以不同卤代苯与哌嗪发生缩合反应制得。种方法原料经济易得，但反应时间长，产率较低，且会产生大量酸性废气废液，不利于环境保护；第二种方法需要贵重金属催化剂，副反应多，成本较高。因此，开发出适于工业化生产、低成本、低污染生产N-苯基哌嗪的方法具有特别重要的意义。

CN103980229B公开一种N-苯基哌嗪的制备方法，其特征在于以苯胺与双-(2-氯乙基)胺盐酸盐为原料，两原料在设定反应温度熔融，在熔融状态下发生环化反应得到N-苯基哌嗪盐酸盐；反应结束后用碱性水溶液处理反应液，得到粗品，粗品经减压蒸馏得到纯度符合要求的产品；

所述苯胺与双-(2-氯乙基)胺盐酸盐的摩尔比在1.0:1.0—2.0之间；

所述设定反应温度在160℃—250℃之间。

本发明操作简单、收率高、废液较少、成本低，纯度(HPLC)达99.5％以上，收率在75％以上；适合于工业化生产N-苯基哌嗪。