(R)-苄氧甲基环氧乙烷的制备

背景及概述

(R)-苄氧甲基环氧乙烷是一种无色透明液体，气味小，毒性低，挥发性低且化学稳定性好，常用作环氧活性稀释剂降低环氧树脂的粘度，具有良好的稀释效果，广泛用于电子、电器、机电、机械、建筑、涂料和胶黏剂。与丁基缩水甘油醚相比，(R)-苄氧甲基环氧乙烷的结构中含有刚性链段，其固化得到的产物的热变形温度明显提高。

制备

目前，有的研究人员采用二步法工艺，在固体酸催化剂作用下，以环氧氯丙烷和苯甲醇为原料，先进行开环反应生成氯醇醚中间体，然后将氯醇醚和氢氧化钠进行闭环反应，产物经固液分离、水洗和精制等工序处理得到(R)-苄氧甲基环氧乙烷。

图1(R)-苄氧甲基环氧乙烷的合成反应式

实验操作：

将300g苯甲醇、90g甲苯和3g四氯化锡加入2L反应瓶中搅拌，然后升温到60℃，维持反应温度在60℃，在4h内滴加环氧氯丙烷171g，滴加完成后，在该温度继续搅拌反应7h，反应结束后进行减压蒸馏和汽提回收未参与反应的环氧氯丙烷和苯甲醇，直至在90～110℃和90～95kPa下无环氧氯丙烷和苯甲醇蒸出为止，得到中间体表氯醇苄基醚；将反应温度升至90℃，加入1.5gPEG‑200，然后在3h内滴加200g浓度50.0wt％的NaOH溶液，在同温下反应3h后加入100g80℃热水依次搅拌、静置和分去下层盐水，再加入200g80℃去离子水并搅拌，再加入5g磷酸二氢钠中和到pH值为6～7，静置后分去下层水，再加入200g80℃去离子水并搅拌、静置和分去下层水，最后在15Torr和120℃下脱水脱溶剂至含水含溶剂小于1000ppm后过滤，得到苄基缩水甘油醚。经手性拆分制备(R)-苄氧甲基环氧乙烷。

参考文献

[1] CN 115028606 A