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1,6-二溴己烷的制备

发布日期:2023/6/13 10:06:51

背景及概述

1,6-二溴己烷是一种化学物质,无色至浅黄色液体。有机合成中间体,用于降血压药六甲溴胺的生产;用作农药、医药中间体;溶于乙醇、乙醚、苯和氯仿,不溶于水,贮存在阴凉干燥通风处,使容器保持密闭。1,6-二溴己烷在国外的研究越来越多,但产量并不太大。从1,6-二溴己烷在化学合成中的重要性及替代作用来看,它的大规模工业化生产不久就会实现,因此研究1,6-二溴己烷的合成具有重大的意义。

应用

1,6-二溴己烷是用途广泛的有机化工原料,在制药、农药、制革等方面有广泛的用途,如1,6-二溴己烷用来合成降压药、稳定剂等,是不可缺少的基础原料。据报导,国外医药界用1,6-二溴己烷作为一种起始原料用来合成对前列腺炎有特殊疗效的吗哚类抑激素药物;在农药方面,用来合成农药中间体辛二腈等;又由于它具有杀菌消毒等作用,所以常用来合成洗涤剂、洗发水,以及餐具、禽舍的消毒液等;在实验室,1,6-二溴己烷也有广泛的用途,例如可用它来合成聚合物的格氏试剂。

制备

本文研究了1,6-二溴己烷合成的工艺条件,从而选出化条件,为实现工业化提供可靠的理论保证[1]。

图1 1,6-二溴己烷的合成路线图.png

图1 1,6-二溴己烷的合成路线图

在装有回流冷凝器、搅拌器、温度计、滴液漏斗的四口烧瓶中,先加入一定量的己二醇和少量的氢溴酸,室温下充分搅拌,使两者充分溶解;然后升温至40℃,用滴液漏斗缓慢加入浓硫酸,当浓硫酸加完后把剩余的氢溴酸加入反应器中再缓慢升温,控制在1.5h左右达到回流,反应一定时间后,分别用等体积的水、5%纯碱溶液洗涤油相,使其呈中性,最后用水蒸气蒸馏,并用CaCl2干燥,再进行减压蒸馏,收集143~145℃/39kPa的馏分即为产品。

参考文献

[1] 章思现,精细有机合成制备,北京:科学技术出版社,1992

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