2-甲基-3-溴吡啶的一种提纯方法

简介

2-甲基-3-溴吡啶是一种有机化合物，化学式为C6H6BrN，它是一种由甲基和溴原子取代的吡啶类化合物。2-甲基-3-溴吡啶在有机合成和药物领域中具有一定的应用，它可以作为重要的中间体，参与各种有机合成反应，如C-C偶联反应、氨基化反应、取代反应等。这些反应可以用于构建复杂有机分子的骨架和功能基团。

合成及提纯方法

上面反映产物是2-甲基-5-溴吡啶和2-甲基-3-溴吡啶的混合物,经过一定手段提取2-甲基-5-溴吡啶后,剩余物约占总产物的一半,为两种同分异构体的混合物,其比例为45:55,其沸点仅相差1.5℃，难以通过精馏等传统的方法进行分离提纯。

以无定型硅胶为填料的自填装柱作为制备柱,借助高效液相色谱泵作为流动相输入的动力,高效液相色谱的紫外检测器作为制备的检测器,来摸索柱层析分离制备2-甲基-5-溴吡啶与2-甲基-3-溴吡啶的实验室的小试条件,为将来进一步研究开发分离提纯的实验条件和工业上分离制备提供参考数据。

制备自填装柱和选择流速时，需要考虑自填装柱的柱效低于分析柱的情况。为保证样品容量和分离范围，并满足分离度的基本要求，决定降低流动相的强度。所选流动相为石油醚和乙醚的混合物(95:5)。流速设定为1.2 mL/min，并注意向流动相中加入适量的减尾剂。此处选用易挥发的氨，并确认氨水的加入量为0.4%，以提高分离效果。制备自填装柱时，制备方法和进样量的选择要考虑分析型和制备型分离放大时可能遇到的样品溶解度问题。一般建议尽量使用流动相来溶解样品，如果样品体积较大会降低分辨能力，而样品过浓可能会在柱顶部形成沉淀。进样量的质量浓度为30 g/L。

自填装柱色谱条件如下: 流动相为石油醚、乙醚和氨水(95:5:0.04)；流速为1.2 mL/min；进样量为20 μL；样品质量浓度为30 g/L。多次进样，根据紫外检测器指示的保留时间分别收集5-溴-2-甲基吡啶和3-溴-2-甲基吡啶组分，并将它们放置于通风橱中让溶剂挥发。溶剂挥发后，得到纯净的2-甲基-5-溴吡啶和3-溴-2-甲基吡啶。用分析柱验证这两种制备物的纯度，通过分析柱检验，结果显示两者的纯度均在99%以上。

参考文献

1.Abdalrahman M, Landee C P, Telfer S G, et al. Copper (II) halide coordination complexes and salts of 3-halo-2-methylpyridines: Synthesis, structure and magnetism[J]. Inorganica Chimica Acta, 2012, 389: 66-76.

2.杜振霞,刘操.5-溴-2-甲基-吡啶和3-溴-2-甲基-吡啶的分离和制备[J].北京化工大学学报(自然科学版),2002(03):79-8