双碱催化法生产3-氨基-1，2-丙二醇

发布日期:2023/7/28 9:38:10

背景及概述

以3-氨基-1，2-丙二醇为原料生产的X—CT非离子造影剂碘海醇、碘佛醇是新-代的非离子造影剂，在临床中主要应用于脊髓造影、CT增强、泌尿系统造影、骨关节及淋巴管造影，具有水溶性大、黏度小、渗透压低、造影密度高、全身和局部肌体耐受性好、不良反应轻微或几乎没有不良反应等突出优点，经过20多年的推广使用，碘海醇已被介入放射学界认为是目前的非离子造影剂之-。3-氨基-1，2-丙二醇的纯度尤其是杂质含量直接影响了最终合成的碘海醇、碘佛醇产品质量、收率、使用效果以及可能发生的不良反应。

制备

以732大孔阳离子交换树脂为催化剂，环氧氯丙烷通过水解、蒸馏等过程制得纯度99．5％(GC)以上的3-氯-1，2-丙二醇，然后与氨水、碳酸钠，氢氧化钠双碱存在下发生氨化反应，得到无色黏稠透明、含量99．5％(GC)以上的3-氨基-1，2-丙二醇。该工艺已在工业装置上运行三年[1]。

图1 3-氨基-1，2-丙二醇生产工艺流程方框图.png

图1 3-氨基-1，2-丙二醇生产工艺流程方框图

工艺流程叙述

将环氧氯丙烷、经过处理的732阳离子树脂和部分去离子水加人到水解釜内，加热，控制水解釜内物料温度为75℃左右，在规定时间内滴加入规定量的去离子水进行水解反应。反应完毕，滤出732阳离子树脂，加热蒸馏，调节合适的回流比，截取规定温度馏分得到中间品3-氯-1，2-丙二醇，然后加入氨化釜内，在碳酸钠及氢氧化钠存在下与氨水反应，反应完毕经过蒸馏去除氨水、水，然后依次经过加碱、脱水、过滤析盐，分子蒸馏等过程获成品。工艺流程方框图如图1。