我国间苯二甲酰氯生产技术研究进展

背景及概述

间苯二甲酰氯别名间苯二酰二氯或二氯化间苯二甲酰，是生产高性能间位芳纶纤维(芳纶1313)的主要原料，也可作为合成聚酰胺、聚酯、聚芳酯、聚芳酰胺以及液晶高分子等的单体，此外还可作为高聚物的改性剂以及用作农药和医药工业的中间体，应用广泛。从生产工艺以及装置设备等方面概述了我国间苯二甲酰氯生产技术的研究进展，提出了今后的发展建议。

生产工艺

目前，工业上主要是以间苯二甲酸为原料，在氯化剂作用下反应生产间苯二甲酰氯。根据所用氯化剂的不同，生产方法可分为氯化亚砜、五氯化磷、三氯化磷和光气法等，其中氯化亚砜法因具有工艺简单、技术成熟以及所得产品质量好等优点，是目前应用最为广泛的生产方法，国内外企业大多采用该法进行生产。氯化亚砜法是以间苯二甲酸和氯化亚砜为原料，在催化剂作用下，反应制得间苯二甲酰氯粗品，然后再经高真空精馏提纯得到高纯度问苯二甲酰氯产品[1]。

图1 间苯二甲酰氯合成反应式

钟洲等[1]开发出一种高纯度间苯二甲酰氯的制备方法。室温下，在反应器中加入惰性溶剂，再加人间苯二甲酸、催化剂和氯化剂，搅拌均匀；逐步升温至50～80℃，反应5～10h，得到反应液；将反应液通过常压蒸馏分离，在70～80℃回收氯化剂，80～150℃在塔顶回收含有催化剂的溶液，收集剩余釜液；将剩余釜液减压精馏，在真空下，釜液温度为170～190℃下回收间苯二甲酰氯；在真空条件下，将间苯二甲酰氯进行2次减压蒸馏，在185～190℃回收间苯二甲酰氯。该制备方法工艺简单，生产周期短，对环境污染小，收率高；采用2次精馏，得到的间苯二甲酰氯纯度达到99．98％以上。

结束语

随着性能优越的特种合成纤维一芳纶纤维的快速发展，作为合成芳纶主要原料间苯二甲酰氯的需求量将不断增长，其生产技术的研究开发具有重要意义。目前，我国间苯二甲酰氯主要采用氯化亚砜法进行生产，今后应该不断开发新的生产工艺，缩短反应时间，提高产品质量的稳定性和收率，降低生产成本；不断开发新型装置设备，以提高自动化生产程度；简化工艺流程，提高生产效率，实现清洁生产。

参考文献

[1]CN102344362A，2012-02-08．