5-甲基吩嗪硫酸甲酯环保合成工艺

基本信息

5-甲基吩嗪硫酸甲酯，又称吩嗪硫酸甲酯，CAS：299-11-6，分子式C₁₄H₁₄N₂O₄S，分子量306.33700，为黄色结晶性粉末，熔点158-160℃，易溶于水，需保持贮藏器密封、储存在阴凉、干燥的地方，-20ºC保存。确保工作间有良好的通风或排气装置。应与氧化剂、酸类、食用化学品分开存放，切忌混储。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

背景技术

5-甲基吩嗪硫酸甲酯（简称甲硫吩嗪）是生物化学中重要的试剂，特别对酶学的研究是最新人工合成的递氢体。人工合成甲硫吩嗪不但性能较稳定，而且容易处理，反应效果好，与心肌黄酶比较，反应速度要提高数十倍。甲硫吩嗪的合成方法很多，但多数过程复杂、收率较低。采用以吩嗪为原料合成甲硫吩嗪较为理想，但吩嗪的成本较高，合成吩嗪过程复杂。

在以硝基苯和苯胺为原料生产RT培司的过程中，产生的副产物吩嗪在产品分离过程中无法去除，与少量苯胺、4-氨基二苯胺、偶氮苯混合成为废料，直接排放会造成环境污染，焚烧处理又造成很大浪费。采用从RT培司生产废料中提取吩嗪，然后以吩嗪为原料合成甲硫吩嗪，不但纯度能达到要求， 而且能够减少“三废”污染，提升废物利用价值， 降低合成5-甲基吩嗪硫酸甲酯的成本。

生产步骤

吩嗪的分离提纯：根据吩嗪、苯胺、偶氮苯、4-氨基二苯胺熔点的不同，将RT培司生产废料加热，分离出熔化的液态部分，剩余的固体主要为粗吩嗪；根据各物质在溶剂中溶解性的不同，采取溶剂萃取的方法， 将吩嗪以外的其它物质萃取出来，得到纯度较高的吩嗪；采用重结晶的方法，将吩嗪提纯。分离过程中的溶剂，采取蒸馏方法回收使用。

5-甲基吩嗪硫酸甲酯的合成：取200mL硝基苯，加热至一定温度，立即加入10g吩嗪，搅拌均匀后，继续冷却至一定温度。 然后加入一定量的硫酸二甲酯搅匀，在油浴中加热进行反应。反应结束后将溶液冷却至一定温度，即有结晶析出。将结晶吸滤，用冷乙醚洗2次，即得产品。上述洗液与吸滤后的滤液合并后置于冰箱内，可继续析出一部分结晶。将所制得的粗品进行重结晶，即可得到5-甲基吩嗪硫酸甲酯纯品。

参考文献

[1]杨荣华,张盼强.利用RT培司生产废料合成吩嗪硫酸甲酯的研究[J].精细化工中间体,2009,39(04):30-33+38.

[2]周湘云.吩嗪硫酸甲酯合成法[J].宁夏医学院学报,1980(02):42-43.