乙酸丁香酚酯的一种生产方法

背景技术

乙酸丁香酚酯，具有柔和丁香似香气，主要用于配制香草、果酱和混合辛香类香料。可以用于配置成花香型日用香精，辛香型食用香精，也可用于丁香洗发水、辛香调料等日用品中，增加加香制品的香气或掩盖加香制品的杂味，改善产品的风味，使我们的生活更加的丰富多彩。

目前乙酸丁香酚酯合成主要以乙酸酐和丁香酚为原料，经酰化反应而得。但是现有的乙酸丁香酚酯生产工艺存在原料转化率低，生产过程中有废水、固废产生等问题。

生产方法

1)将反应釜及其回流装置除水，保证系统中水含量低于500ppm;

2)按照比例将丁香酚、乙酸酐加入反应釜内，并进行搅拌，其中丁香酚和乙酸酐摩尔比为1：8，本步骤中当丁香和乙酸酐摩尔比高于1时，丁香酚转化率不高，得到的产品不符合要求，比例低于10，乙酸酐用量过多，又不能进行回收利用,造成原料浪费；本步骤采用丁香酚和乙酸酐摩尔比为1：8能提高产品转化率至99%;

3)向反应釜内加入有机碱催化剂，本实施例中有机碱催化剂为N-甲基吗啉，当然在不同实施例中，有机碱催化剂还可为：三乙烯二胺，DBU，DBN，DMAP，吡啶，N-甲基吗啉，四甲基乙二胺，TMG，三乙胺，丙胺，异丙胺，1,3-丙二胺，1,2-丙二胺，对氨基苯酚，邻甲苯胺，正丁基锂，LDA，KHMDS，NaHMDS，叔丁醇钾，以及叔丁醇钠中的一种或多种；

4)升温至反应温度，本步骤中反应温度选择在50℃，反应10h；本步骤中温度过低反应速度慢，转化率低，温度过高杂质含量增加；在反应温度为50-200℃，反应时间为1.5-10h条件下进行合成，得到乙酸丁香酚酯含量在99.0%以上；

5)在反应结束后，降低反应液温度；

6)减压蒸馏得到产品乙酸丁香酚酯。

参考文献

[1]重庆欣欣向荣精细化工有限公司. 一种乙酸丁香酚酯生产方法:CN201710076018.3[P]. 2017-05-10.