1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的制备及应用

背景及概述

离子液体又称室温熔融盐，是在室温或室温附近呈液态的盐，一般由有机阳离子和无机阴离子或有机阴离子组成。因其具有化学稳定性好、几乎没有蒸气压、不挥发、无色、无嗅、具有较大的液相范围、较好的化学稳定性和较宽的电化学窗口等特点，而作为高效绿色溶剂及催化剂成为当代合成化学的研究热点之一。1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐为其代表性化合物。

应用

1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐作为一种理想的绿色化学溶剂，广泛应用于合成、分析、催化及分离等领域。在用于化学反应的离子液体中，以烷基咪唑类离子液体居多，而以N，N-二烷基咪唑为阳离子，以BF-为阴离子的离子液体。1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐因其具有其他离子液体不可比拟的优点广泛地应用于化学反应、分离及精细化学品和药物合成等领域。

制备

1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的合成方法主要有传统合成方法和微波合成方法。传统的合成方法是在有机溶剂中加热回流合成离子液体，反应时间较长，但反应温和，副产物较少;微波合成法反应时间短，但反应不易控制。本文以N-甲基咪唑和溴乙烷为原料，采用两步合成法合成1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[1]。其合成反应式如下图：

图1 1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的合成反应式

实验操作：

将一定量的溴乙烷滴入装有一定量的N-甲基咪唑反应瓶中，保持一定温度，反应一定时间，得到黄色粘稠状液体。1-乙基-3-甲基咪唑粗产品用乙酸乙酯洗涤三次，后除去乙酸乙酯冷却得1-乙基-3-甲基咪唑固体，置于真空干燥器中备用。

在反应瓶中加入等量的溴化1-乙基-3-甲基咪唑盐和四氟硼酸钠，以丙酮为溶剂，保持一定温度，反应一定时间。反应结束后，真空抽滤反应液，减压蒸馏除去反应液中的丙酮，加入少量二氯甲烷，真空抽滤，滤液经减压蒸馏可得淡黄色液体。产物干燥后称量1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。

参考文献

[1]Journal of Fluorine Chemistry， vol. 129， # 2 p. 108 - 111