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关于金属催化剂二溴化镍并二甲氧基乙烷

发布日期:2023/10/24 15:13:45

基本信息

二溴化镍并二甲氧基乙烷,英文名:Nickel(II) bromide ethylene glycol dimethyl ether complex,CAS号:28923-39-9,化学式:C4H10Br2NiO2,分子量:308.62,熔点:186-188°C,闪点:124°F,橙黄色固体,对水分敏感,应在惰性气体保护室温下保存。

二溴化镍并二甲氧基乙烷

制备方法

在250mL索氏仪的顶针上充入10g无水NiBr2。用氮气置换仪器中的空气,在烧瓶中加入150mL乙二醇二甲醚,并连接冷凝器。在氮气保护下加热回流并提取固体1周。偶尔,用抹刀将NiBr2的固体块打碎。通过真空蒸馏除去多余的溶剂,得到的橙色固体在真空下干燥过夜。将二溴化镍并二甲氧基乙烷(8.5g,63%)储存在充满氮气的手套箱中。通过延长提取时间,可以获得更高的产量,因为一些NiBr2在一周后仍留在顶针中。

应用

1、过渡金属催化的还原交叉偶联反应是构建碳碳键以及碳杂键的重要手段之一,在药物分子和天然产物的合成中有着广泛的应用。CN114835599公开了一种邻芳基苯甲酰胺类化合物的制备方法,使用1,2,3-苯并三嗪-4-(3H)-酮类化合物和芳基溴代物为原料,锌粉为还原剂,二溴化镍并二甲氧基乙烷为催化剂,进而制备一系列的邻芳基苯甲酰胺类化合物,该合成方法简单、经济、绿色环保、适用性更加广泛并适于规模化生产。

2、黎樱子等人在二溴化镍并二甲氧基乙烷/4,4'-二甲氧基-2,2'-联吡啶催化体系以及铱、光催化的协同作用下,镍催化插入碳-溴键与丝氨酸的羟基发生转金属过程,所得Ni(II)物种被激化态Ir(III)-物种氧化成Ni(III)中间体,此中间体不稳定被迅速还原消除,以39%~65%的产率得到O-芳基化丝氨酸衍生物。

3、以樟脑醌、二溴化镍并二甲氧基乙烷((DME)NiBr2)、苯胺等为原料合成了两种三核a-二亚胺镍配合物,并将它们作为催化剂用于乙烯均聚和与a-烯烃、非a-烯烃及混合烯烃共聚。

参考文献

[1] 张然荻,高榕,苟清强,等. 耐高温α-二亚胺镍催化剂在烯烃聚合及共聚中的应用[J]. 石油化工,2023,52(8):1067-1073. 

[2] 黎樱子,刘婷,吴思琦,等. 光镍协同催化丝氨酸O-芳基化[J]. 应用化学,2022,39(10):1610-1616.

[3] 绍兴久孚新材料科技有限公司. 一种邻芳基苯甲酰胺类化合物的制备方法:CN202210449632.0[P]. 2022-08-02.

[4] Diccianni, J. B., Chin, M., & Diao, T. (2019). Synthesis of lactate derivatives via reductive radical addition to α-oxyacrylates. Tetrahedron. 

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