异氰酸异丙酯的一种合成方法

基本信息

异氰酸异丙酯，又名异丙基异氰酸酯，英文名为isopropyl isocyanate，CAS登记号为1795-48-8，分子式是C₄H₇NO，分子量为85.1045，密度0.9±0.1 g/cm³，沸点76.6±9.0°C at 760 mmHg，熔点<-75ºC，带有一种辛辣气味的无色至浅黄色液体，烟雾可以和空气形成一种具爆炸性的混合物，对湿气敏感，紧封贮藏器冷藏，储存在阴凉、干燥、通风确良好的地方；远离水源、氧化剂；防静电，它主要用于有机合成。

背景技术

异氰酸异丙酯是重要的有机合成中间体，现有技术异氰酸异丙酯的化学合成方法是由异丙胺和剧毒的光气或双光气为原料合成而得。由于光气为剧毒气体，无论是在实验室或试验或者工业化生产中均存在较大的安全隐患。而双光气虽为液体，但遇到活性炭、铁或有机胺等易被分解为光气，且运输和贮存过程较为困难，使用过程中也存在较大的安全隐患。因此，如何提供一种安全可靠的合成异氰酸异丙酯的方法，是目前亟需解决的问题。

合成方法

以异丙胺与双(三氯甲基)碳酸酯为原料在在催化剂的存在下有机溶剂中合成而得，其投料摩尔比为异丙胺：双(三氯甲基)碳酸酯：催化剂为1:0.34~0.8:0.001-0.5；其有机溶剂用量为异丙胺质量的3-5倍；其反应温度为20-80℃；其反应时间为3-10h。

有机溶剂可以是四氢呋喃或苯或甲苯或二甲苯或氯苯或二氯苯或二氯甲烷或三氯甲烷或四氯化碳或二氯乙烷。催化剂可以是三乙胺或吡啶或3-甲基吡啶或N-甲基吡咯或 N-甲基四氢吡咯。

具体案例：投料摩尔比为异丙胺:双(三氯甲基)碳酸酯:N-甲基吡咯=1:0.45:0.1

在装有机械搅拌、恒压滴液漏斗、回流冷凝管和温度计的 500ml四口烧瓶中，加入1mol异丙胺和180ml甲苯，开启搅拌，在常温、剧烈搅拌下慢慢滴加溶于120ml甲苯的双(三氯甲基)碳酸酯溶液，加毕，升温回流，并在70-75℃的温度下搅拌反应4h，反应结束后通氮气赶走氯化氢气体，真空蒸馏蒸出异氰酸异丙酯45.1g，收率为 53%，含量为 99.5%(GC)。

参考文献

[1]江苏蓝丰生物化工股份有限公司. 异氰酸异丙酯的合成方法:CN201710567018.3[P]. 2017-09-15. 

[2]浙江工业大学. 异氰酸异丙酯的化学合成方法:CN02130078.X[P]. 2004-02-18.