正十七烷的一种制备方法

发布日期:2023/11/22 8:39:43

背景技术

液体石蜡就是石蜡油，是自石油分馏的高沸（330℃―390℃）馏分即润滑油馏分中经脱蜡、碳化、中和、活性白土等处理后而得到的，是一类液态烃类的混合物，其主要成分为C₁₆H₃₄―C₂₁H₄₄正导构烷烃的混合物。液体石蜡主要用途是可以做为生产氯化石蜡的原料，还有洗涤剂原料、化妆品、日用品稀释剂、溶剂等。是煤油、柴油等轻馏分油经过分子筛和冷榨脱蜡、浓硫酸精制、碱洗、水洗后制的。根据馏分，可以分为(轻质)液体石蜡和重质液体石蜡，以及C11到C18的各种正构烷烃单体或几种正构烷烃的混合物，需要制备正十七烷时，原料油使用的液体石蜡截取段不同会出现原料油为正十七烷和较正十七烷轻组分时；或者正十七烷和较正十七烷重组分时，正十七烷在原料油中所占的比例也不尽相同，用同一种固定不变的精馏塔去分离不同成分的原料油分离效果会有折扣^[1]。

正十七烷

据检索，目前存在的正构烷的制备方法的种类如下：一、采取分子筛或脲素脱蜡制备正构烷烃的混合物，然后再进行分段冷冻、分离正构烷烃单体的方法，其中典型的工艺有Vop公司的molex工艺，以及我国自行开发的IVDW工艺；二、采取伍尔兹反应制备对称正构烷烃；三、采用碘代烷烃还原方法；四、使用石油醚及正己烷、正庚烷作溶剂链接卤代烷法，以上方法虽然能够制备得到相应的正构烷烃单体但是每种方法都存在一定的问题：如第一种方法工艺条件比较复杂，对某些设备、材质要求较高，投资规模较大，只适于大规模石化生产；第二种方法适合于对称性偶数烷烃，生成物品需乙醚反复提取，且正十八碳链以上原料不易得；第三、四种方法操作危险性大，石油醚在金属钠与卤代烷激烈反应中极易喷发，安全系数低，成本较高。

本文将介绍一种一次性制备正十四烷、正十七烷、正二十烷的制备方法，该方法工艺步骤简单、安全性高、成本低、纯度以及收率较高、并且在常压下制备^[2]。

制备方法

(1)、将溴代正庚烷1790.8g(10mol)与溴代正癸烷2211.8g(10mol)混合均匀，形成溴代烷混合液，备用；

(2)、称取金属钠483g(21mol)并将其切成小细条面积大约为1X3cm备用；

(3)、在反应釜中投入50g溴代烷混合物以及20g金属钠，搅拌升温至80℃，撤去热源，依靠反应加热，并维持在120℃，不断地滴加剩余溴代烷混合液，并加入金属钠，保持微回流状，加料完毕，控制温度在160℃，恒温2小时；

(4)、依次加入400克95%乙醇以及1000ml水，分出有机物，水洗至中性，用无水硫酸镁干燥后，蒸馏收集260~280℃的馏分，该馏分加600g浓硫酸阿洗涤至酸层浅黄色，水洗有机相至中性，干燥，通过分馏柱收集500g 96%的正十四烷，600g 98%的正十七烷，500g 97%的正二十烷，所得正构烷烃含量达96%~98%。