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全氟己基乙醇

发布日期:2023/12/6 11:02:51

全氟己基乙醇是一种非常重要的化工原料,可用于制备表面活性剂、润滑剂、拒水拒油剂、织物整理剂等,在造纸、皮革、纺织、医药等领域具有广泛的应用。

全氟己基乙基醇

性质

全氟烷基乙醇无色透明液体。沸点70℃,熔点-34.7℃,相对密度1.651,折光率1.3147,pH值3-7。

制备方法

目前工业上制备全氟烷基乙醇的方法主要采用全氟烷基乙基碘的水解反应。欧洲专利EP0024224报道了全氟烷基乙基碘与过氧羧酸的反应,形成的羧酸全氟烷基乙酯经过水解反应得到全氟烷基乙醇。美国专利US3246030和中国专利CN01105626.6公开了全氟烷基乙基碘与亚硝酸盐的反应,形成的亚硝酸酯经过水解得到全氟烷基乙醇,该方法反应条件温和,但是收率较低。中国专利CN201110124890.3公开了采用发烟硫酸与全氟烷基乙基碘反应,形成的硫酸酯经过水解得到全氟烷基乙醇的方法,该方法通过对反应原料全氟烷基乙基碘的纯化,使得反应产物全氟烷基乙醇得到了比较高的收率,但是该方法采用发烟硫酸,腐蚀性较强,环境污染较大,化工生产过程中的危险性较高,因此发展更环保、更安全、操作程序更简便和低成本的全氟烷基乙醇制备方法具有重要的工业应用价值。

一种全氟烷基乙醇的制备方法,其包括以下步骤:

步骤一,在耐压反应釜中,加入一种全氟烷基乙基碘与一种羧酸盐和醇溶剂,搅拌加热发生酯化反应并反应3~48小时;反应液冷却至室温,过滤除去产生的碘盐沉淀,滤液蒸馏回收醇溶剂,然后减压蒸馏得到羧酸全氟烷基乙酯;

步骤二,羧酸全氟烷基乙酯、碱和醇水溶剂混合后在室温下搅拌3~48小时;减压除去醇水溶剂,然后向残余物中加入水和乙醚,分离醚层,水层用乙醚萃取一次,合并的乙醚层用无水硫酸钠干燥;过滤,滤液通过蒸馏回收乙醚,残余物进一步减压蒸馏得到高纯度的全氟烷基乙醇。本发明更为经济、更为安全环保。

参考文献

CN103772150A

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