双（2-甲氧乙基）胺的合成

发布日期:2023/12/15 10:50:40

双（2-甲氧基乙基）胺作为常用医药中间体，其合成难度大。

双（2-甲氧乙基）胺

合成方法

一种双（2-甲氧基乙基）胺的合成方法，其特征在于：所述的该方法，将伯胺放置于干燥的反应釜内加入二氯甲烷，温度25℃通入羟乙基化原料，通入结束后25℃保温反应6h，GC监测原料伯胺反应完全，反应结束后，将母液降温至10度左右，缓慢滴加甲基化原料，控制反应温度不超过15℃，待反应结束后，加入氢氧化钠水溶液，4摩尔每升，升温缓慢升温至体系回流为止回流脱去伯胺上的保护基，GC监测原料反应完全后，水洗，取有机层干燥，脱溶，精馏得到产品。

所述的伯胺1当量的伯胺及四倍体积量的二氯甲烷，缓慢滴加2当量的硫酸二甲酯，加入1当量的氢氧化钠。

所述的羟乙基化原料，包括环氧乙烷、氯乙醇、溴乙醇、碘乙醇、氯乙基甲基醚、溴乙基甲基醚、碘乙基甲基醚。

所述的甲基化原料，包括硫酸二甲酯、氯甲烷、溴甲烷、碘甲烷、甲醇。

所述的伯胺上的R基包括苯基、苄基、叔丁基、对甲苯磺酰基、甲磺酰基。