姜油树脂中Β-倍半水芹烯的分离提纯

背景技术

Β-倍半水芹烯与姜烯等同属倍半萜烯类化合物，均为姜油树脂的主要活性成分。研究证实，其性质同姜烯相似，具有多种生物活性，如抗病毒、抗生育和抗溃疡等。由于姜油树脂中倍半萜烯类化合物同分异构体较多，目前针对Β-倍半水芹烯的分离纯化方法较少。贾雁高等曾采用普通硅胶柱进行姜烯的分离纯化，最终所得的样品姜烯和Β-倍半水芹烯也没有完全分离。Winstein等人发现银离子可以与烯烃类物质发生可逆反应，形成稳定的缘合物，其稳定性与双键的位置有关。黄汉昌等人曾利用银离子络合分离出了香茅次油中的Β-榄香烯。

姜油树脂中不同类型倍半萜的双键位置不同，因此可以与银离子形成稳定性不同的络合物。本文根据Β-倍半水芹烯的结构特点，参照普通硅胶柱的工艺流程，利用硝酸银硅胶柱从姜油树脂中分离纯化Β-倍半水芹烯。

纯化方法

1、HPD-100大孔树脂分离烯类段物质

将已处理好的HPD-100大孔树脂采用40%的乙醇装柱，称取1g左右姜油树脂加入层析柱中，用50%的乙醇淋洗，采用不同配比的乙醇-水体系分别进行洗脱，控制流速为1mL/min左右，收集洗脱液，备测。UV和 HPLC分析用紫外分光光度计跟踪检测，分别记录232、262、282nm下的实验结果。同时用高效液相色谱仪测定各洗脱液的组成。检测条件：ODS柱，柱温25℃；二极管阵列检测器，检测波长232、262、282nm；甲醇-水体系，梯度洗脱，流量1mL/min。

2、硝酸银硅胶G板及硝酸银硅胶的制备

将硅胶G板(含硅胶的一面向下)，轻轻放到10%的硝酸银溶液中，浸泡10~20s左右，取出，放在避光处晾干，备用。称取硝酸银于体积分数为70%的甲醇溶液中，待硝酸银溶解后加入硅胶，搅拌均匀，于110℃下避光烘干，备用。TLC分析，将烯类段流出液点样于硝酸银硅胶G板一端，展开，然后用1%的香草醛浓硫酸溶液显色。

3、硝酸银硅胶柱层析法分离Β-倍半水芹烯

避光条件下，将已处理好的硝酸银硅胶采用干法装柱。取烯类段样品上样，量取8mL烯类段洗脱液上样，选用V_正己烷：V_乙酸乙酯=95:5的溶液体系洗脱，洗脱流速为2mL/min左右。GC-MS法分析收集的Β-倍半水芹烯峰值样。

参考文献

[1]周长远,王艳,杜爱玲.姜油树脂中β-倍半水芹烯的分离纯化[J].食品工业科技,2016,37(03):225-228.DOI:10.13386/j.issn1002-0306.2016.03.039