一种磷酸甲苯二苯酯的制备方法

背景技术

磷酸甲苯二苯酯（CDP)，又称为甲苯基二苯基磷酸酯或磷酸苯基甲基苯酯，是一种阻燃剂，它的分子式为：C₁₉H₁₇O₄P；CAS：26444-49-5，它的相对分子质量为340.31；理论磷含量9.10%。磷酸甲苯二苯酯的物理化学性质为：工业品为无色或淡黄色透明液体；具有相溶性，低温特性；挥发性低；相对密度：(20℃)1.191-1.212，凝固点<-30℃，沸点：360℃(760mmHg)，闪点（开杯法）220℃-230℃。

磷酸甲苯二苯酯为添加型阻燃增塑剂，相溶性、耐油性、电绝缘性优良，水解稳定好，挥发性低，增塑效率高，低温特性和制品的耐磨性能好，主要适用于PVC、VC共聚物，聚乙烯醇缩醛、硝酸纤维素、乙酸纤维素、乙酸丁酯纤维素、天然和合成橡胶等阻燃剂、增塑剂、汽油和润滑油添加剂。

目前，现有技术中也存在许多磷酸甲苯二苯酯的制备方法，这些方法也各有它们的优点，但是也存在着制备方法反应步骤多、路线长、效率低、能耗高、腐蚀设备、环境污染等不足。

制备方法

将间对甲酚430公斤，熔融的苯酚710公斤一次抽入反应釜内，加入定量钙镁催化剂；当料温(可以开会儿搅拌)小于50℃时(停止搅拌），将570公斤三氯氧磷抽入内；启动常压排酸系统，启动搅拌，夹套缓慢给入蒸汽，开始加热升温，用约1.5小时，液温升至约70℃，后视釜内反应情况，以每小时约4-5℃速度，升温至95℃，平衡1小时，后以4-5℃/小时升至125℃，再以5-7℃/小时升至约140℃时，启动负压排酸系统，用约1.5小时升温至160℃左右时，负压约在720mmlHg以上排酸2小时；排酸完毕；取样测酸值，根据结果加适量碱（NaCO3或NaOH）中和，温度在155土5℃，负压大于680mmllg，排气约2小时后，测酸值小于4mg^KOH/g时，酯化完毕成粗磷酸甲苯二苯酯。

将粗磷酸甲苯二苯酯抽入蒸馏锅内，升温负压蒸馏分离；把低沸物、中馏份、成品分别收集；在磷酸甲苯二苯酯成品收集中，要注意流量、色泽、酸值、液温、真空度的情况；蒸馏毕，把磷酸甲苯二苯酯过滤入贮罐，取样分析合格，过滤，包装入库。

参考文献

[1]天津市联瑞阻燃材料有限公司. 一种磷酸甲苯二苯酯的制备方法:CN201310121278.X[P]. 2013-07-24.