媒介黑17的制备方法

背景技术

媒介黑17又名依来铬蓝黑R，主要用于毛线、毛条、毛织物的染色以及蚕丝、锦纶染色。一般用于染黑色，而不用于染灰色；也可用于蚕丝、锦纶、皮革等的染色；经乙酸铬预处理的羊毛织物可本品直接印花。纯品还可作指标剂，可用作测定钙、镁、镉、锰、锌、铝、铁、锆等的络合指示剂，荧光分析测铝，测定水硬度。络合指示剂；测定钙、镁、镉、锰和锌；制备依来铬蓝黑R的常规方法主要由以下方法合成：

由1，2，4-酸氧体（1-氨基-2-萘酚-4-磺酸重氮盐）与2-萘酚进行偶合，搅拌1小时，保温5小时，升温至60℃，保温1小时，再经盐析、过滤、干燥等处理过程，制得媒介黑17，收率75%。本方法的缺点在于：反应时间长，大量使用强酸、废水处理量大；能耗大，由于采用传统的烧瓶作为反应容器，反应物接触不充分，产物杂质较多，品质较差。

由此可知，目前化学制备媒介黑17的方法均存在一定缺陷，工艺落后，生产能耗大，污染严重，本文使用微通道反应器这一新型反应装置，通过实验设计，基本能达到低能耗，低污染，符合绿色化学理念。为解决现有技术中依来铬蓝黑R收率低的问题，本文使用微通道反应器这一新型反应装置，进行了大量的试验研究，最终确定了合成方法，大大的提高的收率，基本能达到低能耗，低污染，反应控制安全，符合绿色化学理念。

制备方法

（1）取2-萘酚、碳酸钠和氢氧化钠，按照质量比1：2.5：0.83溶于水得溶液A；

（2）取1，2，4-酸氧体溶于水配制成溶液B；

（3）将溶液A和溶液B分别用两台进料泵同时加入到微通道反应器中，通过调节两台进料泵进料速度之比，控制2-萘酚和1，2，4-酸氧体的投料摩尔比为1：1.3，混合反应，反应温度55℃，反应停留时间为210秒；收集得到的反应液，60℃加热浓缩，用氯化钠溶液洗涤，加适量盐酸析出产品，过滤、析出固体在减压烘箱40℃干燥，得到媒介黑17，收率为90%。

参考文献

[1]上海沃凯生物技术有限公司. 一种依来铬蓝黑R的制备方法:CN201710673425.2[P]. 2019-02-26.