硫酸铬钾的制备

介绍

硫酸铬钾（Chromium potassium sulfate dodecahydrate），化学式为KCr(SO4)2·12H2O。在照相定影液中用作照相胶卷的坚膜剂，它还应用于染料领域。

硫酸铬钾

制备

步骤1)三价铬离子浸出：将含铬污泥溶于强酸溶液，搅拌反应，溶解的pH值控制在 2；过滤，得到含有三价铬离子以及铁、铜、镍等杂质离子的滤液A，使固液分离；步骤2)氢氧化铬沉淀的制备与杂质离子的分离：将步骤1)得到的滤液A稀释至含 Cr3+ 量2％，缓慢加入NaOH溶液直至pH由2.0上升至最终4.0同时搅拌速率10转/min，其中： NaOH加入量和速度按照每小时pH上升速率0.3△p H/h进行控制，NaOH加入时间为约7h，形成氢氧化铬沉淀；洗涤压滤得到易溶于酸的氢氧化铬沉淀B；步骤3)硫酸铬钾溶液的制备：以步骤2)得到的氢氧化铬沉淀B为原料，以Cr(OH)3： H2SO4 ：K2SO4 ：H2O摩尔比＝2：3：1：19的比例进行溶解。按照上述比例在Cr(OH) 3 中分别加入水和浓H2SO4 ，搅拌至溶解，温度控制75℃，加入K2SO 4 ，搅拌得到硫酸铬钾溶液C。步骤4)硫酸铬钾结晶：步骤3)得到的硫酸铬钾溶液C，静置冷却22小时至室温；之后搅拌、静置间歇操作，每次静置时间22小时，然后短时间搅拌，转速10转/min，其中前四次的搅拌时间均为10min，第五次搅拌之前先加入结晶总量0.2％的硫酸铬钾晶种，然后搅拌 18min，第六次之后的搅拌时间均为18min；共持续搅拌、静置间歇操作7次，最终得紫红色光亮外观、颗粒均匀细小的硫酸铬钾的晶体沉淀，机械甩干，得硫酸铬钾(KCr(SO4) 2 .12H2O)。该方法铬的回收率>99％，制备的硫酸铬钾(KCr(SO4)2.12H2O)晶体为紫红色光亮外观、颗粒均匀，纯度>99％[1]。

参考文献

[1]徐友良,周保学,李金花.含铬污泥制备硫酸铬钾的方法[P].上海市:CN113772730B,2023-03-10.