2-苯基丙酸的合成

介绍

2-苯基丙酸是合成医药、农药的重要中间体，也可用来合成洛索洛芬。外观为无色液体。

2-苯基丙酸

合成

步骤（1）制备2-苯基丙醛：在250mL高压反应釜中，将45g苯乙烯溶于45g甲醇中，加入催化剂乙酰丙酮二羰基铑0.018g、苯乙烯体积0.06倍的三乙胺，抽真空并用N2置换3次，搅拌升温至75℃，通入CO/H2混合气，在压力1.5～2.0MPa下反应7h，冷却至室温，过滤，将滤液在常压、60～70℃下蒸馏至无馏分流出，降至室温后，减压蒸馏，在12mmHg下收集92～94℃的馏分，得到53.5g无色液体，即为2-苯基丙醛，收率92.3%，气相色谱检测纯度98.3%；其 中，所述CO/H2混合气中CO与H2的体积比为1：1； 步骤（2）制备2-苯基丙酸：在三口瓶中，取50g步骤（1）制备得到的2-苯基丙醛溶于300g 乙腈中，加入30%双氧水和质量浓度25.4%的磷酸二氢钠水溶液，控制反应温度为0～10℃， 再向体系中滴加质量浓度5%的次氯酸钠溶液，滴加完毕后反应6h，加入6g无水亚硫酸钠常温搅拌0.5h，静置分层，取有机相用水洗涤一次，在常压、80-90℃下蒸馏至无馏分流出，然后减压蒸馏，在760mmHg下收集260～262℃的馏分，得47.6g无色液体，即为2-苯基丙酸，收率85.1%，气相色谱检测纯度99.6%（图2）；其中，2-苯基丙醛、磷酸二氢钠、次氯酸钠的摩尔 比为1：0.7：1.2；次氯酸钠与双氧水的摩尔比为1:1.5。

该方法的增益效果为：1.在合成2-苯基丙酸时，反应只需两步即可完成，减少了反应步骤，提高了反应收率，降低了成本，收率可达80%以上，转化率高，制备的产品质量稳定且纯度高； 2.在合成2-苯基丙酸时，主要步骤包括氢甲酰化反应和氧化反应，这两类反应工艺简单，原子经济性高，绿色环保，适合工业化生产。

参考文献

[1]胡开波,汪令节,杨冰等.一种电化学制备2-苯基丙酸的方法[P].重庆市:CN113979854B,2022-06-28.

[2]李小安,高武,黄琼淋等.一种2-苯基丙酸的制备方法[P].陕西省:CN109232224B,2021-02-19.