二甲基硅烷二醇的合成

介绍

二甲基硅烷二醇，是一种有机中间体，具有独特的化学性质和应用价值。它是由硅、氢、氧三种元素组成的化合物，具有硅烷和二醇的特性。它的外观为无色或微黄色透明液体，具有较低的表面张力和高挥发性。它可溶于多种有机溶剂，如乙醇、苯和醚等。二甲基硅烷二醇具有补偿性碱的特性，可以与酸反应生成相应的硅酸盐和气体。此外，它还可以与空气中的氧气发生氧化反应，生成Si02和H20。

图一 二甲基硅烷二醇

合成

在静态混合器中将二甲基二氯硅烷和浓盐酸控制在35和0.2MPa在水解反应中，将所得气液混合物分离到气液分离罐A（1）中。来自气液分离罐A（1）顶部的气体进入文丘里混合器（2）并与浓盐酸主流充分混合。浓盐酸的浓缩浓度为38%，其中浓酸与气体混合物的质量比为1∶3， 然后气液分离罐B（3）从气液分离罐B（3）底部抽出的液体通过物料泵返回文丘里混合器，顶部收集的气体在温度为-10℃，压力为0.15MPa后经过一级冷凝器（4）和二级冷凝器（5）， 除雾器（7）的底部进入酸性水解物罐（10）中。水解物二甲基硅烷二醇的产率从使用该方法之前的95%增加到99%或更高[1]。

图二 二甲基硅烷二醇的合成

由ASCA-2（Pd 4.5质量%，Pt 0.5质量%）（当基于苄氧基计算时为2.5摩尔%）和二甲基二苄氧基硅烷（40.8 mg，0.150 mmol）放入配备有磁力搅拌器的双颈烧瓶中，并将0.055倍物质的1.6 ml四甲基脲（me4脲）和苯胺（NH2Ph，1.5 mg用氢气置换后，在室温下反应2.0小时。然后用过滤器滤出催化剂。1H、13C-NMR（甲4脲/THF-d8: -2.5 ppm）和29Si-NMR（甲4脲/THF-d8: -9.5 ppm）分析证实产生了二甲基硅烷二醇等[2]。

图三 二甲基硅烷二醇的合成2

将二甲基二（甲氧基）硅烷（MEP HSI（OMe）2）0.5毫摩尔、重水10毫摩尔、沸石CBV780（由沸石制造）1毫克、0.9毫升乙腈的混合物置于反应管中，并置于反应管中。混合物在25℃（室温）下搅拌10分钟。该产物是核磁共振光谱测量装置（NMR）、气相色谱仪（GC），并且作为用气相色谱质谱仪（GC-MS）分析和通过NMR测量产物二甲基硅烷二醇产率的结果，发现以90%的产率产生了[3]。

图四 二甲基硅烷二醇的合成3

参考文献

[1]李书兵,颜昌锐,聂亮等.一种浓盐酸水解工艺及装置[P].湖北:CN106317095A,2017-01-11.

[2]Igarashi M ,Shimada S ,Sato K , et al.Silanol Compound, Composition, and Method for Producing Silanol Compound[P].US2017183363,2017-06-29.

[3]HIROSHI Y ,MAKIKO H ,MASAYASU I , et al.METHOD FOR PRODUCING SILANOLS AND NOVEL SILANOLS[P].JP2021116261,2021-08-10.