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邻苯二甲酰氯的应用与合成

发布日期:2024/3/12 8:55:39

介绍

邻苯二甲酰氯,也称为邻酞酰氯或1,2-苯二甲酰氯,是一种有机化合物,其化学式为C8H4Cl2O2。它的外观通常为无色或略带浅黄色的油状液体。

邻苯二甲酰氯.jpg

邻苯二甲酰氯

应用

随着高分子材料的迅猛发展,邻苯二甲酰氯逐渐成为一种重要的化工中间体,越来越受到广大研究人员的关注,其优异的性能在医药中间体、染料中间体及防腐剂等方面得到了应用广泛。邻苯二甲酰氯主要用作有机合成中间体,尤其在制备邻苯二甲酸酯类、邻苯二甲酰胺类、邻苯二甲酸酐类和其他一些有机化合物时发挥着重要作用。此外,它还可以用于制备涂料、农药、医药中间体以及增塑剂等化学品。

合成

以往合成的缺点

日前,国内传统的邻苯二甲酰氯的生产工艺主要有PCl5法和PCl3法。其中,PCl5法采用的是固体物料,存在加料困难的问题,且易吸收空气中的水分而放出氯化氢,投料比例难以确定;PCl3法是将邻苯二甲酸悬浮于三氯化磷中,加热回流时通入氯气,该工艺存在生产成本高、生产周期长的问题,且副产物三氯氧磷仍需单独蒸馏出来。随着我国对剧毒产品管理力度的逐渐加强,在原材料采购、运输和副产品处理上,上述工艺均存在生产成本高、生产周期长、收率较低、副产物难以处理等问题,而且上述工艺所采用的原料大多是剧毒产品,对设备安全和防护要求非常高,生产不易操作。

新合成方法

张聪聪[1]提供一种邻苯二甲酰氯的制备方法,解决了现有工艺中存在的生产周期长、加料困难、产品收率低的问题,具有操作简单、生产成本低的特点。所述的邻苯二甲酰氯的制备方法,是在相转移催化剂存在条件下,将邻苯二甲酸和氯化亚砜加入到反应釜中进行反应,得到反应液,然后将反应液经常压蒸馏除去未反应的氯化亚砜后,再将其加入到薄膜蒸发器中进行减压蒸馏,得到邻苯二甲酰氯。

具体步骤如下:(1)将750kg邻苯二甲酸和1544kg氯化亚砜加入到反应釜中,然后加入0.2kg四正辛基溴化铵和0.175kg四丙基氯化铵反应4h,直至无气体冒出,继续保温1h后进行常压蒸馏以回收未反应的氯化亚砜,得到邻苯二甲酰氯粗品;

(2)将邻苯二甲酰氯粗品加入到薄膜蒸发器中,调节真空度为750mmHg,在174℃下进行减压蒸馏,得到1278kg邻苯二甲酰氯,收率为97.5%,经检测,邻苯二甲酰氯的色谱含量99.7%。

该制备方法具有工艺路线简洁、生产周期短、产品收率高的特点,在提高生产能力的同时,又避免了副反应的发生。

参考文献

[1]张聪聪,王荣海,张善民等.邻苯二甲酰氯的制备方法[P].山东:CN105481681A,2016-04-13.

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