一种新型化妆品抗菌剂辛氧基甘油的合成工艺

辛氧基甘油（Ethylhexyl glycerin）是甘油的一种，是化妆品上的一个新型抗菌剂，该成分具有皮肤活性消毒作用，其表现出来的协同效应要优于以往的经典配方，而且对每一位使用者都不会产生过度的皮肤刺激。其良好的效果使得肯定。

目前关于辛氧基甘油的合成工艺报道，普遍存在着反应条件苛刻，产品质量不高，收率低，成本高，生产有难度的缺点。

发明内容

本发明的目的是提供一适合工业化生产的辛氧基甘油（Ethylhexyl glycerin）的合成工艺。

本发明要解决的是现有辛氧基甘油的合成工艺普遍存在着反应条件苛刻，产品质量不高，收率低，成本高的问题。

本发明所述的一种新型化妆品抗菌剂辛氧基甘油（Ethylhexyl glycerin）的合成工艺，至少包括如下步骤：

步骤1  缩合反应：将异辛醇和碱混合。加入相转移催化剂，在冷却条件下滴加环氧氯丙烷反应。经过水洗，分层，得到中间体（1）；

步骤2  开环反应：将中间体（1）和开环剂混合，在加热条件下进行反应。经过水洗，分层，得到粗品（2）；

步骤3  精制：将粗品（2），经过精馏柱分离，得到合格的产品辛氧基甘油。

本发明的优点是：合成路线短，成本低，产率高，质量高，原料来源简单，不涉及高温高压，工艺安全可靠，可操作性强，对环境影响低。

具体实施方式

步骤1：缩合反应

在50升的循环冷却夹套反应釜中，加入异辛醇8.8公斤，冷却到10℃。加入4.4公斤氢氧化钠固体和0.66公斤四丁基溴化铵，搅拌半小时。温度控制在10℃，慢慢滴加7.5公斤环氧氯丙烷，滴加时间约2-3小时。滴加完毕，在20度以下保温12-15小时。

处理：1）加入25公斤自来水，搅拌15分钟；2）静置分层，得到产品12公斤，收率95%。澄清液体。

步骤2：开环反应

在20升的油加热反应釜中，加入12公斤第一步的产品，搅拌下加入4.8公斤工业三水醋酸钠和2.4公斤去离子水，搅拌，油浴控温90℃-95℃度，保温8-10小时，反应结束。

处理：1）加入8公斤自来水搅拌30分钟；2）静置分层，粗品为上层油层： 11公斤：澄清液体，收率：84%。

步骤3：精制

精馏：在高真空下，从11公斤粗品中精馏提取95-98℃的辛氧基甘油产品，得到无色透明液体：10公斤，收率90%   气相色谱检测纯度：99.5% 。整个工艺流程的总收率：72 %。