对硝基苯甲醛

背景技术

对硝基苯甲醛，分子式为C7H5NO3，分子量为151.12，外观是白色或淡黄色晶体，熔点为106℃-107℃，相对密度1.496，不溶于水，微溶于乙醚，易溶于乙醇、苯、冰醋酸，对硝基苯甲醛在医药工业上常用于合成胺苯硫脲、甲氧苄胺嘧啶、乙酰胺苯烟腙和硝基苯丁烯酮等，还是重要的医药、染料和农药中间体。

本发明以对硝基甲苯为主要原料，(对硝基甲苯：分子式为CH3C6H4NO2，分子量137.1378，外观为黄色斜方立面晶体，相对密度1.1038，熔点51.7℃，沸点238.5℃，易燃，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚和苯，主要用于制造对硝基苯甲醛、对甲苯胺、甲苯二异氰酸酯、联甲苯胺、对硝基苯甲酸、对硝基甲苯-2-磺酸、二硝基甲苯等，也用作染料、农药、医药、塑料和合成纤维助剂的中间体。）以溴素、双氧水、过氧化二碳酸二己酯、碳酸钠、硝酸、固体催化剂、氢氧化钠、盐酸为辅料，通过四道工序来制得对硝基苯甲醛

合成方法

将占总量21％的对硝基甲苯送入反应釜，加入占总量67％的天然水，开动搅拌器，转速为25转/分，向反应釜夹层送入蒸汽加热，测量温度并控制温度在70℃-80℃之间、常压，缓慢的将占总量3％的溴素、7％双氧水、2％过氧化二碳酸二己酯加入反应釜，反应2小时，生成硝基苄基溴。将溴化工序得到的混和液，泵入第二反应釜，在常压下将温度升高至90℃，搅拌，转速为35转/分，加入占总量为20％的含量为10％的碳酸钠水溶液，反应1小时，形成硝基苯甲醇混合液，反应经有机相(不溶于水的)和水相(溶于水的)液液分离，含有硝基苯甲醇的有机相被输送到下一工序，溶剂经蒸馏回收利用；水相为溴化钠和少量碳酸钠碱性水溶液，进入碱储罐综合利用，产生的少量二氧化碳进入碱液吸收池吸收。将含有硝基苯甲醇的有机相泵入第三反应釜，搅拌，转速为30转/分，常压下将温度升高到80℃，加入占总量为20％的硝酸及占总量为1％的固体催化剂后反应1.5小时，生成目标化合物邻硝基苯甲醛产品的混合溶液，将有机相输入第四反应釜；水相为低浓度废硝酸的酸性溶液，进入酸储罐综合利用，少量的二氧化氮进入碱液吸收池。调第四反应釜内为常压、常温，搅拌，转速为25转/分，先向第四反应釜中的有机相中加入占总量为15％的含量为10％的氢氧化钠水溶液、0.5小时后再加入占总量为10％的盐酸水溶液，形成固-液混合溶液，放料，经固液分离装置分离后得到的固相为对硝基苯甲醛，真空干燥包装得到成品。液相经油水分离器，分离出少量的有机副产物，主要为有机物分解物醇类等；水相为少量对硝基苯甲酸钠、氯化钠等碱性水溶液，进入储罐综合利用，无气相组分排放。