5-氯噻吩-2-甲酸的合成

合成方法

一种5-氯噻吩-2-甲酸的合成方法，其特征在于：依次包括以下步骤：

第一步合成5-氯噻吩-2-甲醛：向三口烧瓶中加入2-氯噻吩、N,N-二甲基甲酰胺，加热到40～50℃滴加三氯氧磷，滴加完毕，保温40～50℃下搅拌4小时，然后用冰水降温到10℃，再往反应体系中滴加水，搅拌0.5小时，加入二氯甲烷提取，合并有机相，有机层用碳酸钠水溶液洗涤，再用饱和食盐水洗涤，蒸出二氯甲烷，减压精馏得到5-氯噻吩-2-甲醛，所用2-氯噻吩、三氯氧磷、N,N-二甲基甲酰胺的物质的量的比值为1:1～2:1～2；

第二步合成5-氯噻吩-2-甲酸，向三口烧瓶中加入5-氯噻吩-2-甲醛、亚硝酸钠、水，加热到40℃，然后将温度控制在30～40℃滴加稀硝酸，滴加完毕，30～40℃保温2小时，抽滤得到粗品5-氯噻吩-2-甲酸，再用乙醇重结晶制得5-氯噻吩-2-甲酸；所用5-氯噻吩-2-甲醛、稀硝酸、亚硝酸钠的物质的量的比值为1:0.5～1：0.2～0.8。

本发明提供的5-氯噻吩-2-甲酸的合成方法，其有益效果在于，反应条件温和，高选择性，原料易得，成本较低，收率高，三废少。

参考文献

CN102993165A