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尿苷酸二钠的作用与合成

发布日期:2024/5/13 13:14:39

尿苷酸二钠可作为生产核酸类药物的重要中间体,保健食品和生化试剂。并用于制造尿苷三磷酸、聚腺尿苷酸等药物,在治疗多种重大的疾病方面起着重要的作用。

5'-尿苷酸二钠

合成方法

一种合成尿苷酸二钠的新方法,在去离子水中加入胞苷酸,亚硝酸钠,保持-5℃~0℃温度下,滴加无机或有机酸。溶液搅拌升温至10-60℃,反应1-12h,反应结束后,通入蒸汽进行水蒸气蒸馏,得到尿苷酸溶液。该溶液用碱调整PH7.0-8.5,减压蒸馏至不出液体,加入胞苷酸3-12倍质量的95%乙醇搅拌下加热回流0.5-6h,结晶、过滤,得到尿苷酸二钠粗品。将粗品溶于适量水中,用1-3.5倍量的乙醇重结晶,过滤,烘干得到尿苷酸二钠产品,收率92.75%以上,HPLC99.50%以上,UV98.50%以上。

实施例

在干燥的500ml四口瓶中,安装回流冷凝器,机械搅拌装置。加入20克5′-胞苷酸,100ml去离子水,搅拌溶解。加入4.31克亚硝酸钠,搅拌溶解。用冰盐浴将内液温度降低到-5℃,开始滴加硫酸,整个滴加过程严格控制温度在-5℃~0℃.共加入硫酸40克。

加完硫酸后,撤去冰盐浴。将上述溶液温度在30分钟内缓慢升高到60℃,搅拌反应1小时后,用HPLC检测反应液中至无5′-胞苷酸原料,结束反应。随后向反应瓶内直接通入水蒸汽,进行水蒸气蒸馏。当馏出液中不再有油珠时,停止蒸馏。

所收集到的含有尿苷酸的水溶液,用30%液碱调节PH值到7.0-7.5,减压蒸馏,脱尽水分。所剩残夜加入60ml95%乙醇,搅拌溶解,加热回流30分钟,然后冷却到25℃,结晶10小时。

上述结晶液减压过滤,得5′-尿苷酸二钠粗品,50℃真空干燥4小时。取出冷却后,再溶于适量水中,用等体积的95%乙醇重结晶,过滤,烘干,得尿苷酸二钠18.50克。收率92.75%;HPLC:99.53%,UV:98.60%。

参考文献

CN102250177A

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