苯基溴化镁的制备方法及应用
苯基溴化镁格氏试剂的合成: 在装有机械搅拌、回流冷凝管、滴液漏斗、温度计的500mL圆底烧瓶中,加入9.95g(0.41mol)镁屑,1.47g(0.008mol)1,2-二溴乙烷,65mL无水2-甲基四氢呋喃,通氮气,装置密封,升温引发反应,缓慢滴加溴苯的2-甲基四氢呋喃溶液(含61.23g溴苯,无水2- 甲基四氢呋喃60mL),滴毕升温至60℃,反应4h。取1mL反应液用 3mL甲醇稀释做样品,经GC检测:溴苯0.9%,苯98.7%,联苯0.2%。 GC检测条件:气相柱子:SE-54(50m),进样品温度:280℃,检测器温度:280℃,载气N2流速2mL/min,柱箱程序升温:100℃保留3min,然后20℃/min升到260℃,保留6min。
2020-10-25
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