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3-氟-4-甲基苯甲醚的应用
将5-甲氧基-2-甲基苯胺(5.0g; 36mmol),HCl(7.6mL,12M溶液; 91mmol)和H2O(11mL)的混合物在60℃下加热15分钟直至溶清。 将反应冷却至0℃并逐滴加入NaNO2水溶液(2.5g; 36mmol)(内部温度= 7℃)。 将反应在0℃下搅拌30分钟,并小心地加入0℃的HBF4溶液(5.3mL的48%溶液; 40mmol)。将反应在0℃下搅拌20分钟,过滤得到的棕色固体,用冰水(3×10mL)和H2O(2×10mL)洗涤。 将固体在高真空下干燥20小时,然后加热(加热枪)直至BF3(白烟)的释放停止。将得到的棕色油状物在EtOAc和H2O之间分配。 将有机相干燥(Na2SO4),真空浓缩并通过Kugelrohr蒸馏得到3-氟-4-甲基苯甲醚(1.6g; 31%),为无色油状物。
2020-01-09
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